ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Теоретические обоснования выбора оптимальных условий для весового определения из "Основы аналитической химии Издание 3" Главной целью аналитика при выполнении того или иного определения является получение точных результатов анализа, поэтому выбор оптимальных условий определения очень важен. [c.367] Однако не всякое малорастворимое вещество может быть использовано в количественном методе анализа. Малорастворимое вещество может быть пригодно для этих целей лишь в том случае, если оно отвечает целому ряду требований, изложенных в 10. [c.367] Количество осадителя. Согласно правилу произведения растворимости образование осадков происходит лишь при условии, если произведение концентраций соответствующих ионов в растворе превышает величину произведения растворимости осаждаемого соединения при данной температуре. Так как абсолютно нерастворимых в воде веществ не существует, то ни одно осаждение не бывает совершенно полным. Полнота осаждения в первую очередь зависит от количества прибавленного осадителя. [c.367] Осложнения, вызываемые избытком осадителя. Примененш избытка осадителя, помимо полезного действия, может повести и к нежелательным результатам (вызвать явления комплексообразования, сопровождающиеся растворением осадка). [c.367] Наличие в растворе сильных электролитов также увеличивает растворимость осадков вследствие солевого эффекта (см. гл. IV, 6). [c.367] Растворимость осадков тем больше, чем больше концентрация ионов водорода и величина произведения растворимости и чем меньше константа диссоциации кислоты, анион 1 оторой входит в состав осадка. Следовательно, влияние pH на растворимость различных осадков различно (см. гл. IV, 7). [c.368] Влияние явления комплексообразования. Действие избытка осадителя приводит к уменьшению растворимости осадка. В ряде случаев образование комплексных ионов приводит к увеличению растворимости осадка. Поэтому не следует применять при осаждении большой избыток осадителя, если для этого нет особой необходимости. Следует вести осаждение преимущественно в виде таких соединений, которые не склонны к комплексообразованию. [c.368] Выбор промывной жидкости. При фильтровании и промывании осадка происходит частичное удаление адсорбированных им примесей, а также пропитывающего осадок маточного раствора. [c.368] Промывание осадков необходимо для удаления таких солей, которые не улетучиваются при прокаливании. [c.368] В редких случаях осадки промывают чистой водой, так как обычно это может привести к нежелательным явлениям увеличению растворимости осадка, образованию коллоидных растворов или гидролизу. Кроме того, пользуясь водой практически невозможно полностью отмыть посторонние электролиты. Поэтому необходимо подбирать состав промывной жидкости в соответствии с составом промываемого осадка. [c.368] Для уменьшения растворимости осадка в состав промывной жидкости вводят электролиты, имеющие общие ионы с ионами осадка. Для предупреждения коллоидообразования в состав промывной жидкости вводят электролиты (чаще всего применяют соли аммония), способные вступать в реакции двойного обмена с адсорбированными ионами и легко улетучиваться при прокаливании. В состав промывной жидкости прибавляют также электролиты, подавляющие гидролиз. [c.368] Весовая форма. Осадок может иметь неопределенный состав, поэтому его высушивают и в большинстве случаев прокаливают. Получаемый при этом остаток, состав которого выражается определенной формулой, называют весовой формой. [c.368] Весовая форма, получаемая путем прокаливания, должна отличаться устойчивостью при высоких температурах. [c.368] Анализ смесей. Методы исследования простых соединений не могут быть с уверенностью применены к анализу смесей. Много затруднений вызывают вещества, которые препятствуют осаждению или замедляют его. Вещества, вызывающие нежелательные побочные явления и реакции, должны быть предварительно удалены. Наибольшие затруднения возникают потому, что многие из применяемых реакций не приводят к полному разделению ионов. Так, кремневая кислота не может быть полностью отделена от бора выпариванием досуха кислых растворов и последующим обезвоживанием ионы цинка при осаждении сероводородом частично осаждаются с ионами меди, ионы кобальта — вместе с ионами олова (IV) и т. д. Осадок гидроокиси алюминия удерживает ионы меди и цинка даже после повторного переосаждения аммиаком. Фосфат магния увлекает в осадок ионы щелочных металлов. Успех зависит в значительной степени от того, с какой тщательностью был подготовлен раствор к анализу. Эту подготовку нельзя выполнить по определенным заранее сделанным предписаниям. Каждый случай должен быть обдуман и рассмотрен особо. [c.369] Вернуться к основной статье