ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ галогенопроизводных из "Технический анализ сырья, полупродуктов и готовой продукции синтетических лекарственных препаратов" Бромистый этил — прозрачная тяжелая бесцветная жидкость. Легко разлагается, приобретая окраску элементарного брома. Находит применение в ряде синтезов лекарственных препаратов. [c.263] Технические условия. Бромистый этил — жидкость с удельным весом 1° = 1,420—1,445. Температура кипения 35—40,5°. Содержание брома не менее 72,5 % Содержит нелетучий остаток не более 0,07%. Влага в продукте должна отсутствовать. [c.263] Грамм-эквивалент брома равен 79, 916. [c.263] Бромистый изоамил — бесцветная жидкость, которая не растворяется в воде, легко растворяется в спирте и эфире. Обладает сладковатым запахом. [c.264] Технические условия. Жидкость удельного веса — 1.200. Температура кипения 121°. В техническом продукте содержание изоамилбромида не менее 97 /о. Применяют как полупродукт в производстве синтетических лекарственных препаратов. [c.264] Хлористый бензил — бесцветная жидкость с резким запахом. Получается хлорированием толуола, поэтому в качестве примеси могут получаться ди- и тризамещенные продукты СвНбСНСЬ и eHs ls. Хлор может входить также в ядро. Находит применение как сырье для получения фенилуксусной кислоты и в ряде других синтезов. [c.265] Качественная проба. После нагревания со спиртовым раствором щелочи и подкисления азотной кислотой 0,1 и. раствор нитрата серебра дает белый осадок (образование иона хлора в результате реакции омыления). [c.265] Технические условия. Хлористый бензил — жидкость с удельным весом при 15°, равным 1,098—1,115. Содержание хлора в боковой цепи в зависимости от сорта должно быть не менее 27,0—29,0%, в ядре — не более 5 /о. Объем отгона в пределах 175—185° должен составлять не менее 90%L Свободной соляной кислоты может быть не более 0,05 /о. [c.265] Ход определения. Навеску около 0,3 г хлористого бензила переносят в круглодонную колбу емкостью 250 мл, добавляют 25 мл 95° этилового спирта и 25 мл 4 н. раствора едкого натра (14% раствор с удельным весом 1,155). Соединяют с обратным холодильником и кипятят в течение часа. Потом подкисляют азотной кислотой (1 3), прибавляют 25 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра. Избыток серебра титруют 0,1 н. раствором роданида аммония. Хлор, входящий в ядро, остается нетронутым. [c.266] Для точного определения содержания различных продуктов хлорирования в техническом хлористом бензиле ниже дается метод (разработанный ВНИХФИ), позволяющий наряду с хлористым бензилом определять содержание ди- и три-хлорпроизводных. [c.266] Характеристика метода. Вначале определяют общее содержание хлора в цепи (см. первое определение) омылением взятого вещества на анализ с последующим титрованием образовавшегося хлорида натрия как продукта омыления. [c.266] Количество выделившейся кислоты эквивалентно содержанию хлористого бензилидена в анализируемом продукте. [c.266] Бензотрихлорид определяют по разности из общего количества хлора вычитают долю, приходящуюся на хлористый бензил и бепзальхлорид. [c.266] Ход определения. После определения хлора в боковой цепи (см. первое определение) омылением раствор нейтрализуют соляной кислотой и экстрагируют побочные продукты хлорирования этиловым эфиром. (Огнеопасно Работать под тягой вдали от огня ). [c.267] Полученную вытяжку промывают 3—4 раза водой, сушат безводным сульфатом натрия и переносят в колбу емкостью 200 мл. Осадок промывают небольшим количеством сухого этилового эфира и сливают вместе с первоначальным эфирным слоем. [c.267] Эфир отгоняют и в остатке определяют содержание бензальдегида, полученного в результате омыления гидроксил-аминовым методом. К остатку приливают 25 мл 0,1 н. спиртового раствора хлоргидрата гидроксиламина NH2OH НС1. Смеси дают стоять 40 минут и выделившуюся по реакции кислоту титруют 0,1 н. раствором едкого натра по бромфеноловому синему. На основании полученных результатов определяют содержание хлора в хлористом бензилидене. [c.267] Одному грамм-эквиваленту едкого натра соответствует два грамм-эквивалента хлора. [c.267] Вернуться к основной статье