ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методика газохроматографического эксперимента из "Экспериментальные методы в адсорбции и молекулярной хроматографии" Жидкую фазу наносят следующим образом. Носитель взвешивают на аналитических весах и высыпают в круглодонную колбу. Заданное в процентах от общего веса набивки количество жидкой фазы отвешивают на аналитических весах и растворяют в избытке подходящего растворителя. Полученный раствор переливают в колбу с носителем носитель должен быть полностью залит раствором. Колбу подсоединяют к водоструйному насосу и испаряют растворитель (вначале без нагревания), энергично встряхивая содержимое колбы. Когда носитель перестанет прилипать к стенкам колбы, колбу погружают в водяную баню и продолжают откачку при температуре от 50 до 100°С в зависимости от летучести растворителя в течение 30—60 мин. [c.333] Приготовленный наполнитель медленно засыпают в колонку при постукивании для равномерного распределения частиц по сечению и длине колонки. Важно, чтобы слой не имел разрывов и местных пустот. Вес наполнителя в колонке определяют взвешиванием бюкса с наполнителем до и после заполнения колонки. В концы колонки вкладывают стеклянную вату и затем устанавливают колонку в термостат хроматографа. Перед опытом колонку прогревают в токе газа-носителя для удаления летучих веществ. [c.333] Сам метод ввода пробы в колонку очень важен, так как влияет на форму хроматографических пиков. Теоретически возможны два крайних случая при вводе пробы в колонку метод поршня , когда пар поступает в колонку без дальнейшего разбавления газом-носи-телсм, I экспоненциальный метод, когда происходит полное перемешивание пара с газом-носителем, поступающим в начальную часть колонки. Различные методы ввода пробы, осуществляемые практически, являются промежуточными между этими крайними методами. Исследования кривых размывания показали, что более узкие и симметричные пики получаются при введении проб небольшого объема и высокой концентрации, т. е. при соблюдении условий метода поршня . [c.333] Газовые пробы вводят, обычно заполняя калиброванный объем между двумя кранами, после чего эта проба вводится в колонку потоком газа-носителя. Такой метод объемной дозировки очень точен. [c.333] Для ввода жидких проб используют либо обычный, медицинский шприц, либо специальный микрошприц, имеющий,Объемы от О до 50, от О до 10 и от О до 1 мкл. Жидкую пробу впрыскивают в колонку шприцем через резиновую самоуплотняющуюся пробку. Летучие жидкости можно вводить в виде насыщенного пара для этого сначала набирают насыщенный пар над поверхностью жидкости в склянке в полный объем шприца, тщательно промывают шприц, несколько раз набирая пар и выталкивая его поршнем в воздух, а затем уже набирают нужную пробу и вводят ее в колонку. Такая методика близка к методу поршня и поэтому лучше всего обеспечивает эффективность разделения. [c.334] Для ввода твердых проб растворяют твердые вещества в каком-либо растворителе, а затем набирают микрошприцем определенный объем и вводят его так же, как и жидкую пробу. Необходимо учйтывать, что максимальная эффективность достигается для любого размера пробы при температуре колонки выше температуры кипения вещества. [c.334] Для быстрого испарения жидких или твердых проб место ввода пробы часто снабжают специальным обогревателем, позволяющим нагревать это место до более высокой температуры, чем колонку. [c.334] Одновременно с вводом пробы включают секундомер. Время удерживания данного компонента отмечается по выходу вершины пика. [c.334] При необходимости определить время удерживания очень малой пробы Гя1 (когда изотерма подчиняется закону Генри) производят экстраполяцию к нулевой пробе. Для этого вводят в колонку пробы разной величины и строят график зависимости времени (или объема) удерживания от величины пробы. Если полученный график линеен или представляет плавную кривую, то его экстраполируют к величине пробы, равной нулю. [c.334] При этой скорости влияние продольной диффузии и кинетики массообмена с неподвижной фазой для данной колонки минимально. [c.335] Поэтому прежде чем приступить к хроматографическим измерениям, подбирают с помощью уравнения Ван-Деемтера оптимальную для данной колонки и предполагаемых компонентов смеси скорость газа-носителя. [c.335] Для этого необходимо снять несколько хроматограмм одного или нескольких веществ при разных скоростях потока газа и для данного вещества изобразить графически зависимость ВЭТТ от линейной скорости потока газа. [c.335] Пример определения оптимальной скорости газа-носителя (гелия) из хроматограмм ксенона, полученных на колонке с цеолитом NaX, дан в табл. 40 и на рис. 133. Линейная скорость газа-носителя вычисляется по формуле ы = // о, где — длина колонки, to — время выхода газа-носителя (определялось по водороду). [c.335] Адсорбент — цеолит NaX без связующего, размеры зерен 0,25—0,5 мм, g =3,4 г длина колонки I = 400 мм, внутренний диаметр d = 4 мм, скорость движения диаграммной ленты 0,105 MMj eK температура колонки 36°С. [c.335] На рис. 133 полученные результаты изображены графически. Как видно из рисунка, оптимальная скорость потока газа лежит в области 50—60 мл/мин. Левая ветвь кривой, соответствующая малым скоростям, т. е. преимущественному влиянию диффузии в газовой фазе, поднимается более круто, чем правая, соответствующая высоким скоростям потока газа, т. е. преимущественному влиянию задержки массообмена поэтому, если опыт требует изменения скорости, лучше двигаться в направлении ее повышения. [c.336] Вернуться к основной статье