ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы ЧАСТЬ IV f Техника лабораторной работы j Техника и оборудование полумикроанализа из "Качественный химический полумикроанализ" - полумикро- и микрокачественный анализ. При выполнении анализа макрометодом обычно берут 1 г смеси твердых веществ или 0,5 г сплава и, растворив взятую навеску в соответствующем растворителе, разбавляют полученный раствор до 20 мл. В таком растворе можно обнаружить все обычные катионы, если они присутствуют в количествах, ббльших 1—5 мг. При описании методики анализа указания предусматривают работу с общим количеством катионов, равным 500 яг. Реактивы, прибавляемые в процессе анализа, дают относительно большие осадки и большие объемы растворов для работы с ними требуется не только много времени, но также дорогие и относительно больших размеров посуда и аппаратура. Предположим теперь, что вместо 1 г образца мы возьмем только Vao г, т. е. 50 мг, и растворим его не в 20 мл, ав 1мл растворителя объем раствора будет гораздо меньший, но концентрация его останется такой же, с какой работают макрометодом. Прибавляя соответствующие количества тех же самых реактивов, получают такие же осадки и растворы, но объемы их будут в 20 раз меньше. Конечно, чем меньше осадки и объемы растворов, тем труднее с ними работать, так как многие механические операции, применяемые при работе макрометодом, в данном случае неприменимы. Для устранения этих трудностей была разработана специальная техника с использованием аппаратуры нового типа, краткое описание которой дано дальше. Здесь мы только отметим, что результаты, получаемые при умелом применении этой техники, так же надежны, как и полученные при работе макрометодом. [c.243] Капиллярные пипетки. Капилляр должен быть достаточно длинен, чтобы доходить до дна пробирки емк. 4 мл или центрифужной пробирки емк. 2 мл. Формы пипеток показаны на рис. 12, в и д. [c.246] Если нет готовых пипеток, их можно сделать из стеклянной трубки следующим образом. Середину отрезка стеклянной трубки длиной 175—200 мм и диаметром 7—8 мм нагревают при постоянном вращении в пламени газовой грелки (без насадки) до размягчения стекла. После этого нагреваемую часть трубки слегка утолщают легким надавливанием с обоих концов, не переставая нагревать и вращать трубку. Затем ее удаляют из пламени и медленно вытягивают так, чтобы внутренний диаметр капилляра был равен приблизительно 1 мм. Таким путем можно получить толстостенные прочные капилляры. Когда стекло остынет, капилляр разрезают пополам напильником. Концы капилляров оплавляют, вращая их несколько секунд в пламени горелки. Широкие отверстия капилляров оплавляют, нагревая края трубки в пламени горелки при непрерывном вращении до размягчения стекла, а затем быстро прижимают размягченный конец капилляра к стальной пластинке. [c.246] Рабочее местл. Поверхность лабораторного стола должна быть чистой, сухой и всегда иметь опрятный вид. Случайно пролитую жидкость следует немедленно вытереть мокрой губкой и стол тщательно вымыть. Следите, чтобы на вашем столе не скоплялось много посуды и приборов предметы, которыми приходится часто пользоваться во время работы, должны занимать на столе определенное и постоянное место. Соблюдение этого указания не только сократит время работы и предотвратит несчастные случаи, но и обеспечит аккуратную тщательную работу. Удобное расположение оборудования на рабочем столе показано на рис. 13 (а также на фотографии в начале книги). [c.246] Стаканы, тигли, часовые стекла и стеклянные палочки также очищают ершиком. Чисто вымытые стаканы и тигли споласкивают водой, ставят вверх дном на чистое полотенце или на фильтровальную бумагу, разостланную на столе, и дают им высохнуть (см. рис. 13). Капельные пластинки (см. рис. 12, л) очищают, наливая из маленького стаканчика воду во все углубления, затем каждое из них протирают концом ершика и, наконец, боковой частью ершика протирают всю поверхность пластинки. Выливают воду и споласкивают пластинку чистой водой, наливая ее из стакана . Осмотрите пластинку и, если она окажется не совсем чистой, снова прочистите ее ершиком с водой, мыльным порошком или кислотой. [c.248] Капиллярные и капельные пипетки (см. рис. [c.248] Наливать воду на пластинку лучше из стакана, как описано выше чем пытаться промыть ее струей воды из крана, так как при этом можно обрызгать себя илн соседа разбавленным содержимым капельной пластинки. [c.248] Нагревание растворов. Нельзя нагревать в пламени горелки раствор в маленькой пробирке, так как образующийся пар может с силой выбросить всю жидкость или часть ее. Учащийся должен понимать, что при работе полумикрометодом мы всегда имеем дело с малыми объемами, и потеря даже небольшого количества раствора сделает невозможным получение хороших результатов. Поэтому следует применять более надежные способы нагревания. Если требуется только нагреть раствор, лучше всего пользоваться кипящей водяной баней (рис. 17). Она представляет собой стакан емк. 150 мл, на три четверти наполненный водой и -покрытый свинцовой пластинкой с отверстием в центре, в которое могут входить пробирки емк. А п 2 мл. [c.251] Пробирка с резиновым кольцом. [c.252] Работа в таких условиях поведет к изнашиванию подшипников, что потребует дорого стоящего ремонта. [c.255] Центрифугирование и фильтрование. Из курса общей химии студент знает, что осадок отделяют от раствора фильтрованием. Эта операция основана на том, что поры непроклеенной бумаги меньше, чем частицы осадка. Если раствор с осадком вылить на фильтр, последний задерживает осадок, а раствор проходит. [c.255] Перенесение раствора. После центрифугирования смеси, состоящей из осадка и раствора, осадок собирается на дне пробирки в более или менее уплотненном состоянии. [c.256] Вернуться к основной статье