ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Количественное определение из "Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4" Истинные нитрозосоединения представляют собой весьма летучие мономолекулярные жидкости или кристаллические вещества синего цвета с характерным, в большинстве случаев резким запахом. Кристаллизующиеся в виде бесцветных кристаллов бимолекулярные нитрозосоединения плавятся, образуя синие маслообразные жидкости при растворении в соответствующих растворителях образуются синие растворы. [c.624] Реакция Либерманна на нитрозосоединения применима для исследования ароматических нитрозосоединений, нитрозаминов и большинства алифатических нитрозосоединений, но не изонитрозосоединений (оксимов), содержащих группировку = N—ОН. [c.624] Серная кислота, концентрированная. [c.625] Выполнение реакции 2. В маленькую пробирку или в микротигель помещают несколько мелких крупинок исследуемого вещества и несколько кристалликов чистого фенола и нагревают на микрогорелке до расплавления. К охлажденному плаву прибавляют несколько капель концентрированной серной кислоты, причем смесь окрашивается в темный вишнево-красный цвет. Ее разбавляют водой и прибавляют несколько капель раствора едкого натра до щелочной реакции при этом раствор окр пливается в темно-синий цвет. Вместо твердого исследуемого вещества можно применять его эфирный раствор, нз которого эфир легко испарить. [c.625] Пентацианоамминоферроат натрия . К иитропруссиду натрия приливают трехкратное ко.пичество концентрированного аммиака а оставляют смесь на 24 ч при охлаждении льдом. Затем разбавляют смесь спиртом, отфильтровывают осадок и промывают его спиртом. Употребляют 1%-ный раствор реактива. [c.625] Выполнение реакции. На капельной пластинке смешивают одну каплю исследуемого раствора с несколькими каплями свел енриготовлен-ного раствора пентацианоамминоферроата натрия по прошествии непро-долл ительного времени появляется интенсивная зеленая, реже фиолетовая окраска. [c.625] С этим же реактивом, кроме нитрозосоединений, реагируют некоторые тиоальдегиды и тиокетоны, а также производные гидразина. [c.625] Изонитрозосоединения (оксимы) также восстанавливаются до аминов обычными методами. [c.626] Уксусная кислота, ледяная. [c.626] Фенилгидразин, раствор в ледяной уксусной кислоте. [c.626] Затем закрывают кран воронки, почти совсем прекращают подачу двуокиси углерода и доводят содержимое колбы до кипения. Сначала нагревают слабо, а после того как прекращается бурное вначале выделение газа, нагревают сильнее. Обычно реакция заканчивается в течение 10 мин. Более длительное нагревание требуется только при анализе веществ, труднорастворимых в ледяной уксусной кислоте. По окончании реакции дают содержимому колбы охладиться, не прекращая тока двуокиси углерода, поворотом трехходового крана отключают сОорник газа, после чего переводят газ из сборника в бюретку Бунте. В бюретку осторожно вводят через кран несколько капель бензола для того, чтобы насытить газ парами бензола, и спустя некоторое время измеряют объем азота. [c.627] Существует вариант этого метода, рекомендованный главным образом для определения хиноидных групп, но пригодный также для определения нитрозо- и азогрупп. По этому способу вместо фенилгидразина в качестве восстановителя используют соль фенилгидразина и феннл-карбазиновой кислоты (стр. 477). [c.627] Вернуться к основной статье