ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Приборы и техника работы из "Количественный анализ" Источники тока. Для электролиза необходимо иметь источник постоянного тока. В лабораториях чаще всего применяются кислотные (свинцовые) или щелочные (железо-никелевые) аккумуляторы или выпрямители тока. [c.206] Ползунковый реостат (рис. 41) представляет собой проволоку с большим сопротивлением, намотанную на фарфоровую трубку. По обмотке можно передвигать подвижной контакт, регулирующий величину сопротивления. Провода присоединяют к клеммам / и 2 и, передвигая подвижный контакт 3 в ту или другую сторону, регулируют сопротивление. Чем дальше находится 3 от места присоединения проводов, тем сопротивление больше. Величина сопротивления в омах всей проволоки реостата указана на каждом реостате. Кроме того, на нем обозначена наибольшая сила тока в амперах, на которую рассчитан реостат. Во время работы необходимо следить, чтобы сила тока в цепи не превышала этого предела, иначе реостат перегорит. [c.206] Электроды. Наиболее удобным материалом для изготовления электродов является платина. Ее главное преимущество заключается в химической устойчивости по отношению к окислителям и кислотам кислороду воздуха, азотной кислоте, а также к соляной и серной кислотам. Из этих кислот на платину оказывает химическое действие только смесь азотной и соляной кислот. Слой металла, выделенный на платиновом электроде, легко может быть удален путем растворения в какой-либо кислоте. [c.206] Для большинства работ наиболее удобны сетчатые цилиндрические катоды. В качестве анода служит платиновая спираль или сетка меньшего диаметра, помещаемая внутрь катода. При сетчатых электродах (рис. 42) облегчается движение электролита и подвод ионов осаждаемого металла к поверхности катода. [c.207] Наконец, осадок металла (а также осадок двуокиси свинца на аноде) лучше держится на сетчатом, чем на гладком электроде. Иногда в качестве электрода применяют платиновую чашку. В этом случае другим электродом служит платиновый диск или спираль. [c.207] Штативы. Для укрепления платиновых электродов служат стеклянные штативы, снабженные двумя металлическими лапками. В зажиме одной из лапок укрепляют катод, а в другой — анод. Чтобы избежать короткого замыкания, между лапками на стеклянный стержень штатива надевают отрезок резиновой трубки. [c.207] Если катодом служит платиновая чашка, то одну из лапок заменяют медным кольцом, на которое помещают чашку кольцо имеет платинированные выступающие контакты. [c.207] Соединительные провода. Для соединений применяют обычный звонковый провод, причем его удобно сначала свернуть в виде спирали, наматывая на карандаш или йа стеклянную палочку. Свернутый в спираль провод при передвижении отдельных частей схемы легко растягивается, благодаря чему достигается гибкость всей системы. [c.207] Перемешивание раствора. Как указывалось в 51, перемешивание раствора значительно ускоряет электролиз. Существуют различные способы перемешивания. Если электролиз можно вести при нагревании, перемешивание раствора происходит вследствие тепловой конвекции. Иногда применяют вращающийся катод или анод. Другой способ перемешивания заключается в том, что приводят во вращательное движение стакан с раствором, в то время как электроды остаются неподвижными. Иногда для перемешивания пропускают через раствор воздух, двуокись углерода или другой инертный газ. Чаще всего пользуются стеклянной мешалкой. Для этой цели применяют небольшой электромотор, укрепленный на штативе (рис. 43). Вращающийся вал мотора снабжен металлической муфтой, в которой закреплена стеклянная мешалка. Последнюю делают в виде стеклянной спирали, диска, двух лопастей и т. п. [c.207] Составление схемы. Один из электродов, укрепленный в лапке штатива, присоединяют к отрицательному полюсу источника тока, а второй—через амперметр и реостат — к положительному. Общий вид схемы показан на рис. 38. Сначала реостат включают на наибольшее сопротивление, затем присоединяют источник тока и после этого устанавливают нужную силу тока, изменяя сопротивление реостата. [c.208] Проба на полноту осаждения. Промывание и высушивание электродов. Электролиз ведут до полного осаждения определяемых ионов. Чтобы убедиться в полноте выделения, доливают в электролизер немного воды и через 10—15 мин наблюдают, происходит ли еще осаждение металла на той части поверхности электрода, которая до этого не была погружена в раствор. Такой способ особенно удобен при осаждении меди или двуокиси свинца, т. е. осадков, которые хорошо заметны на матово-белой поверхности платинового электрода. Другой способ заключается в следующем на фильтровальную бумагу или часовое стекло помещают 1—2 капли раствора и действуют реактивом, дающим подходящую и надежную в данных условиях реакцию с определяемым ионом. [c.208] После того как проба на полноту осаждения дала отрицательный результат, приступают к промыванию. В зависимости от природы осадка, эту операцию выполняют различными способами. Если осадок не растворяется в электролите, можно просто выключить ток, после чего вынуть электрод и тщательно промыть его сначала водой, а затем спиртом. [c.208] Однако большая часть осадков заметно растворяется в электролите. Это происходит, например, при выделении меди из азотнокислого раствора, цинка из щелочного раствора и т. д. Тогда следует выключать ток только после промывания электрода. Для этого, не выключая тока, медленно поднимают штатив с электродами, тщательно обмывая поверхность электродов струей воды из промывалки. При этом концы электродов должны быть погружены в раствор и амперметр должен показывать наличие тока в цепи. После того как почти вся поверхность электродов промыта, их быстро вынимают из электролита и немедленно погружают в заранее приготовленный стакан с чистой водой. Только теперь можно выключить ток, промыть электроды спиртом и высушить. [c.208] Если раствор, оставшийся после электролиза, не нужен для последующих операций, то можно промывать электроды сифонированием. В качестве сифона применяют стеклянную трубку, дважды согнутую под прямым углом. На длинный конец сифона надевают резиновую трубку и заполняют сифон водой. Для этого переворачивают сифон отверстиями вверх, соответствующим наклоном устанавливают оба отверстия приблизительно на одинаковом уровне, и наполняют водой из промывалки или из водопроводного крана. После этого зажимают конец резиновой трубки и погружают короткое колено сифона в электролит. Под длинное колено, находящееся снаружи, подставляют какой-нибудь сосуд и опускают в него зажатый конец резиновой трубки при этом электролит выливается в сосуд, подставленный под длинное колено сифона. В стакан с электродами доливают дистиллированную воду, поддерживая уровень раствора на такой высоте, чтобы концы электродов были погружены в раствор. Такое промывание сифонированием продолжают до тех пор, пока электролит почти полностью не будет заменен дистиллированной водой. [c.208] Признаком конца промывания является уменьшение силы тока почти до нуля. После этого выключают ток и заканчивают промывание, погружая электроды в стакан с водой, а затем в стакан со спиртом. [c.209] Вернуться к основной статье