ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Олово из "Комплексонометрическое титрование" Первое комплексонометрическое определение олова описал Такамото [55 (102)], который определял олово обратным титрованием избытка ЭДТА раствором соли кобальта при pH = 4—5 в ацетоно-водной смеси с большим содержанием роданид-ионов. [c.290] Дубски [59 (25)] описал прямое титрование в присутствии метилтимолового синего, при pH = 5—6. При этом можно замаскировать смесью тартрат- и фторид-ионов и сурьму с помощью тартрат-ионов. [c.291] При титровании ионов олова медь можно замаскировать тиомочевиной. Помехи, являющиеся следствием присутствия олова (IV) при определении других металлов, можно исключить с помощью смеси фторид- и тартрат-ионов [59 (25)], триэтаноламина [57 (80)] и унитиола [60 (59), 60 (60)], если, конечно, определяемый металл сам не маскируется этими реагентами. [c.291] Ацетат цинка, 0,05 М раствор. [c.292] Ацетат натрия, 3 М раствор. [c.292] Ход определения, К сильнокислому анализируемому раствору, содержащему до 150 мг олова, приливают 30,00 мл ЭДТА, 2 мл уксусной кислоты и при сильном перемешивании медленно нейтрализуют раствором аммиака (1 1) до перехода окраски индикатора тимолового синего. После добавления 10 мл раствора ацетата натрия рн раствора имеет значение около 5. Затем раствор разбавляют до 150—200 мл, нагревают до 70—80° С, прибавляют пирокатехиновый фиолетовый и титруют раствором ацетата цинка до перехода окраски в синюю. [c.292] Замечания. Нейтрализацию следует проводить медленно. Прибавление уксусной кислоты должно воспрепятствовать перенейтрализации благодаря созданию буферного раствора, однако, несмотря на это, следует избегать местного пересыщения щелочью, проводя нейтрализацию медленно и сильно перемешивая. Если образуется муть, то, согласно собственным опытам автора, лучше всего снова сильно подкислить раствор и с большими предосторожностями начать проводить нейтрализацию. [c.292] Точку эквивалентности устанавливают по реакции между ионами олова и пирокатехиновым фиолетовым. Практически эта реакция протекает моментально, однако реакция замещения 5п -Ь 5п + протекает на холоду медленно и поэтому титрование проводят при повышенной температуре. [c.292] Определению не мешают ЗЬ , щелочноземельные металлы и магний. Мешают В1, Аз , Аз , 5Ь , , Мо, Т1, А1, Мп, Сг, 2г и комплексообразующие анионы, такие, как тартрат, цитрат и оксалат Ag мешает, окисляя индикатор, но титрование в присутствии серебра возможно, если индикатор прибавляют незадолго до точки эквивалентности или обновляют и определение быстро проводят до конца. Совместно с 5п титруются РЬ, Си, С(1, 2п и . Однако, используя дифференциальный метод титрования, можно определить 5п в присутствии умеренных количеств этих металлов. В аликвотной порции анализируемого раствора, согласно приведенной выше методике, определяют общее содержание этих металлов, включая олово. Во второй аликвотной порции олово маскируют с помощью триэтаноламина и обратно титруют избыток ЭДТА раствором ацетата цинка с эриохромом черным Т при pH = 10 8п определяют по разности. [c.292] Трудностей, возникающих в процессе нейтрализации, можно избежать, если нейтрализацию проводить в гомогенном растворе. Это предусмотрено в описанном ниже методе, который основан на неопубликованных исследованиях Флашки и Вольфрама и разработан для анализа аналитически чистых солей олова. [c.293] Нитрат меди, ОД М раствор. [c.293] Ацетатный буферный раствор, pH = 5. [c.293] Уротропин, 20%-ный водный раствор. [c.293] Ход определения. К сильно подкисленному соляной кислотой анализируемому раствору приливают 30 мл раствора ЭДТА, немного индикатора тимолового синего и нагревают до кипения. Медленно по каплям прибавляют 20%-ный раствор уротропина при помешивании и постоянном кипячении до появления желтой окраски раствора. Затем вносят 20 мл буферного раствора с рн = 5, разбавляют до 200 мл и охлаждают до комнатной температуры. После прибавления небольшого количества индикатора ПАН титруют раствором нитрата меди до перехода окраски раствора в фиолетовую и в заключение титруют раствором ЭДТА до перехода фиолетовой окраски в зелено-желтую. [c.293] Вернуться к основной статье