ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Использование реактива Фишера из "Микро- и полумикрометоды органического функционального анализа" Метанол-пиридиновая смесь является подходящим растворителем для проведения указанной реакции. [c.431] Результаты были неудовлетворительными. Хлорид меди(II) эффективен лишь свежеприготовленный, но становится непригодным уже через 5 суток. [c.432] Реактив Фишера можно готовить разными способами. Первоначально иод, двуокись серы, пиридин и метанол смешивали вместе с образованием единого раствора реагента. Позднее было показано, что более стойкий реагент получается, если раздельно растворить иод в метаноле, а двуокись серы —в пиридине и соединять оба раствора лишь перед анализом . Однако такой способ приготовления неприемлем, если реактив используется для микроопределения, из-за того что в момент смешивания двух растворов возможно загрязнение их атмосферной влагой . Рекомендуется в метанольно-пиридиновый раствор иода и двуокиси серы добавлять жидкий бром. Мейер и Бойд зз описали метод, по которому иод генерируется в реактиве Фишера кулопометрически, что позволяет определять микрограммовые количества воды. Концентрацию реактива Фишера можно устанавливать титрованием известных количеств воды, растворенной в метаноле. Однако такой способ не рекомендуется при определении 0,1 ммоль воды. Следует пользоваться таким твердым стандартным веществом, как дигидрат тартрата натрия . [c.432] Барнз и Павлак сообщили, что правильные результаты при определении воды получаются, если заменить метанол в реактиве Фишера ледяной уксусной кислотой. [c.433] Иоганссонсообщил, что методом Фишера можно определять воду в окислителях, восстановителях и аминах, пользуясь модификацией метода с двумя растворами. Было предложено определять воду в образцах, содержащих вещества, реагирующие с реактивом Фишера, следующим способом. Воду из образца отгоняют с толуолом или ксилолом, затем ее определяют в дистиллате титрованием по Фишеру. [c.433] При определении воды в медикаментах титрованием по Фишеру были получены лучшие результаты, чем методом сушки в сушильном шкафу Гоффманн сопоставил результаты определения воды в сахарах титрованием по Фишеру с результатами, полученными сушкой. Метод титрования дал завышенные результаты, но расхождения можно устранить, стандартизируя реактив Фишера по какому-либо индивидуальному сахару. [c.434] Вернуться к основной статье