ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Специальные методы определения аминобензолсульфамидов из "Микро- и полумикрометоды органического функционального анализа" Сульфамидная функция —S02N= характеризуется тем, что атом серы в группе —SO2 связан с одной стороны с атомом углерода, а по другую — с аминным азотом. После открытия в 1936 г. хемотерапевтической активности сульфаниламида было синтезировано большое число соединений, содержащих эту функцию. [c.314] Эта реакция лежит в основе нескольких опубликованных методов. В одном из методов образец растворяют в спиртовой щелочи и титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра с дифенилкарбазоном в качестве адсорбционного индикатора. В другом методесульфамид растворяют в теплом ацетоне, добавляют бихромат натрия и окись магния и смесь титруют 0,05 н. раствором нитрата серебра до появления устойчивой красной окраски. Можно также проводить анализ, действуя на раствор образца в ацетоне известным объемом 0,1 и. раствора нитрата серебра, отфильтровывая серебряную соль и определяя избыток ионов серебра в фильтрате обратным титрованием раствором роданида аммония. Парик и Му-керджи предложили аналогичную методику определения сахарина. В этой методике в качестве растворителя вместо ацетона используется уксусная кислота. [c.315] Образец растворяют в растворе гидроокиси натрия и помещают в сосуд Дьюара. Раствор гипохлорита натрия (0,5 М) добавляют небольшими порциями, измеряя температуру через 30 сек после каждого добавления. Если построить график в координатах суммарный объем титранта — температура, то получается почти линейная зависимость. В точке эквивалентности на кривой титрования появляется изгиб. Чтобы приспособить этот метод для анализа Б микромасштабе, необходимо воспользоваться термистером. [c.315] Затем аммиак отгоняют с паром в 2%-ный раствор борной кислоты и титруют 0,01 н. раствором кислоты. Для превращения в аммиак замещенных сульфамидов требуется обычная обработка по методу Кьельдаля (см. раздел П-Е-4 гл. 8). [c.316] По методу Хромова-Борисова ацилированные сульфамиды также дают количественные выходы закиси азота. Из этого можно заключить, что первой стадией реакции является отщепление ацильной группы. По сообщению этих авторов, лг-арилзамещенные сульфамиды вообще не реагируют с азотной кислотой. [c.316] Вернуться к основной статье