ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Производственный контроль качества поликапроамида из "Производство волокна капрон Издание 3" Производственный контроль предусматривает точное и быстрое определение основных показателей, характеризующих качество поликапроамида, используемого для получения капронового волокна. [c.35] К числу таких показателей относятся яркость расплава, средняя степень полимеризации, молекулярно-массовое ра спределение, число свободных концевых групп, содержание гель-частиц, низко-молекулярных соединений и воды. Эти показатели могут колебаться в зависимости от точности выбранного метода анализа. Поэтому при определении показателей рекомендуется пользоваться одним и тем же методом анализа. [c.35] Показатели поликапроамида и методы его анализа определены соответствующими ГОСТ, техническими условиями и технологическим регламентом. Существующие методы анализа поликапроамида подробно описаны в справочном пособии Контроль производства химических волокон [И]. [c.35] Поэтому ниже приводятся только краткие пояснения к тем методам анализа поликапроамида, которые применяются непосредственно на производстве. [c.35] Определение вязкости расплава поликапроамида. Метод основан на измерении продолжительности прохождения в расплаве стального шарика между двумя метками вискозиметра, находящимися на расстоянии 1 см друг от друга. Для анализа наиболее целесообразно применять расплав непосредственно из аппарата, чтобы избежать изменения свойств полимера (во время нагревания в вискозиметре). [c.35] Вязкость расплава т) (в Па-с) вычисляют по формуле у = Ю (где /( — константа вискозиметра —продолжительность прохождения шарика в поликапроамиде между метками). [c.35] Для определения константы вискозиметра используют эталонное масло с вязкостью не менее 30 Па-с. [c.35] Определение средней степени полимеризации поликапроамида. Этот метод основан на существовании зависимости, близкой к линейной, между относительной вязкостью 1%-ного раствора поликапроамида в химически чистой концентрированной серной кислоте и средней степенью полимеризации поликапроамида. [c.35] Приведенная формула справедлива при значениях относительной вязкости от 1,1 до 2,5. [c.36] Определение молекулярной массы поликапроамида. Молекулярную массу поликапроамида приближенно определяют графоаналитически, зная удельную вязкость 0,5%-ного раствора поликапроамида в трикрезоле. [c.36] Определение удельной вязкости. Удельной вязкостью называется отношение разности вязкостей раствора и растворителя к вязкости растворителя. [c.36] Зная удельную вязкость (рис. 3), можно определить среднюю молекулярную массу поликапроамида. Эту величину можно также определить, если известна относительная вязкость поликапроамида. Между относительной вязкостью 1%-ного раствора поликапроамида в концентрированной серной кислоте и удельной вязкостью 0,5%-ного раствора его в трикрезоле существует приближенная зависимость, приведенная на рис. 4. Пользуясь этим графиком, легко найти удельную вязкость поликапроамида, а затем определить его молекулярную массу (см. рис. 3). [c.36] Более точным является химический метод определения молекулярной массы поликапроамида, основанный на установлении содержания одной из функциональных концевых групп линейных макромолекул. [c.36] Если при полиамидировании применен стабилизатор, блокирующий аминогруппы —NH2, то находят число свободных карбоксильных групп —СООН при использовании стабилизатора, блокирующего карбоксильные группы, определяют число свободных аминогрупп. [c.37] Очевидно, число свободных функциональных групп будет равно общему числу макромолекул. Отношение массы полимера к числу макромолекул поликапроамида представляет собой среднечисловую (среднеарифметическую) молекулярную массу полимера. [c.37] Точность определения молекулярной массы химическими методами уменьшается с возрастанием молекулярной массы полимера (поскольку при этом уменьшается содержание концевых групп), а также с увеличением доли низкомолекулярных фракций полимера с одноименными концевыми функциональными группами. [c.37] Наиболее быстрым способом определения молекулярно-массового распределения полимеров является турбидиметрическое титрование растворов. [c.37] В качестве растворителя для поликапроамида используют разбавленную соляную кислоту (3,2 н.). Осадителем является водный раствор сульфата аммония (концентрация 330 г/л). [c.38] В качестве примера на рис. 5 показаны кривые распределения по молекулярной массе двух образцов поликапроамида с приблизительно одинаковой средней степенью полимеризации. [c.38] Образец, который характеризуется кривой 1, более однороден по молекулярной массе, чем образец, характеризующийся кривой раапределения 2. [c.38] Вернуться к основной статье