ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Общая характеристика экспериментальной техники химического анализа в ультрафиолетовых лучах из "Химический анализ в ультрафиолетовых лучах" Большое разнообразие методов химического анализа в ультрафиолетовой области спектра привело к необходимости унификации методики и техники проведения экспериментальных работ. Наиболее удобна микрохимическая методика исследования, характеризующаяся особой техникой выполнения анализа, позволяющей производить анализ весьма малых количеств материала. [c.20] Естественно, что аппаратура для исследований в ультрафиолетовой области спектра по своей конструкции несколько отличается от обычно применяемой в химическом анализе. [c.20] Из описанных в литературе приборов в качественном микрохимическом анализе применяется ультрафиолетовый микроскоп системы Брумберга [11, 47], а для установления кривых поглощения отдельных химических соединений — спектрофотометры СФ-4 и СФ-5 и микрофотоэлектроколориметр-нефелометр ФЭК-Н-54 (-57). [c.20] Ультрафиолетовый микроскоп МУ Ф-2 предназначен для визуальных и фотографических наблюдений в проходящем и отраженном ультрафиолетовом свете в диапазоне длин волн 400—250 ммк. Кроме того, он может быть использован для люминесцентных наблюдений в проходящем и отраженном свете, а также как обычный микроскоп в видимой области спектра. [c.20] Микроскоп состоит из следующих основных частей ультрафиолетового микроскопа, источника света, набора кварцевых и стеклянных объективов и фотоокуляров, набора светофильтров и кварцевых кювет для жидкостных фильтров. [c.20] Схема прибора при установке его на визуальные и фотонаблюдения в проходящих ультрафиолетовых лучах приведена на рис. 3. [c.21] Я —блок люминесцентного преобразователя 9—флуоресцирующий экран 10—объектив люминесцентного преобразователя и—отражательная стеклянная призма /2—сменный окуляр /3—блок фотонасадкн. [c.21] Получение уменьщенного изображения препарата на флуоресцирующем экране с помощью промежуточного кварцевого блока 8 необходимо для повышения яркости изображения. [c.21] Увеличение микроскопа при наилучшем использовании объективов и окуляров в проходящих ультрафиолетовых лучах представлено в табл. 5. [c.22] Однослойный флуоресцирующий экран 9 изготовлен из тонкого уранового стекла. Урановое стекло возбуждается, в основном, лучами с длиной волны от 313 ммк и короче и флyope щ -рует зеленым светом. [c.23] Таким образом, в поле зрения микроскопа имеется два рода лучей зеленые (от флуоресцирующего экрана) и красные (от источника света, пропускаемые светофильтром). Плотность светофильтра 4 в красной и ультрафиолетовой частях спектра и интенсивность флуоресценции, экрана подобраны так, что при наложении световых пучков участки зрительного поля микроскопа, не занятые препаратом, оказываются светло-желтыми. При этом цвет отдельных деталей в изображении препарата определяется относительной силой поглощения соответствующих участков препарата в пропускаемых светофильтром областях спектра, т. е. их спектральными кривыми поглощения. [c.23] Применение видимых лучей источника света (красных) позволяет оттенять избирательное поглощение ультрафиолетовых лучей препаратом. Изображение препарата, поглощающего ультрафиолетовые лучи с длиной волны короче 320 ммк, окрашивается на люминесцирующем экране микроскопа в красный цвет, а изображение препарата, слабо поглощающего ультрафиолетовые лучи, — в желтый. Такая схема наблюдения позволяет различать в поле зрения микроскопа несколько веществ. Однако для более точного выяснения области поглощения растворов желательно использовать разного цвета экраны. При работе с микроскопом МУФ-2 применяются две ртутные лампы СВД-Ш-250 и ПРК-4 (чаще последняя). [c.23] Лампа ПРК-4 применяется как источник ультрафиолетового света с широким диапазоном длин волн примерно одинаковой интенсивности, которые выделяются соответствующими светофильтрами (обычно применяются лучи с длиной волны 365, 313 и 280—254 ммк). [c.23] Спектр лампы ПРК-4 линейчатый и состоит главным образом из линий 577 546 435,8 404,7 365,6 312,9 296,7 280,4 265,2 253,7 ммк при помощи определенных фильтров можно выделить ту или иную область спектра. [c.23] Лампа СВД-Ш-250 дает интенсивное излучение с длиной волны 365 ммк. Обе лампы крепятся при помощи зажима в контактных угольниках. Для предохранения глаз наблюдателя от действия ультрафиолетовых лучей на угольник надевается кожух с цветным смотровым стеклом на передней стенке. Лампы центрируются в вертикальном и горизонтальном направлениях. [c.23] В течение первых 10 мин после включения лампы ее электрические параметры переменны, а затем стабилизируются при неизменном напряжении сети. [c.24] Для выделения определенных длин волн на пути светового потока находится вращающийся диск 4 (см. рис. 3), в отверстия которого вмонтированы стеклянные светофильтры. [c.24] Область длины волны 365 ммк выделяется стеклянным светофильтром УФС-3. Спектральная кривая пропускания этого фильтра изображена пунктиром на рис. 4. [c.24] Для выделения области длины волны 313 ммк на пути пучка света устанавливается кварцевая кювета, наполненная водным раствором хромата калия концентрации 2,5 10 г/мл. На стенке кюветы, обращенной к источнику света, приклеен светофильтр УФС-1 толщиной 5 мм для удаления видимой компоненты света (рис. 4, сплошная кривая). [c.24] Для выделения области 280—254 ммк в ход лучей вводится кварцевая кювета, наполненная смесью газообразных хлора и брома в равных пропорциях. Этот газовый фильтр применяется в сочетании с различными растворами для длины волны 280. адл1К применяется 60% водный раствор 4-аминофталимида для 265 ммк — 3% водный раствор нитрата калия, а для 254 ммк — водный раствор иода (концентрация 1 10 г/мл) в иодиде калия (1,4-10 4 г/мл). [c.24] Вернуться к основной статье