ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Ускоренное определение свинца после его отделения на анионите ЭДЭ из "Методы химического анализа минерального сырья" Для ускоренного определения свинца в пробах, содержащих большие количества мешающих элементов (олова, меди и др.), раствор пробы пропускают через колонку с анионитом ЭДЭ-Юп [36]. Анионит промывают 0,1 М раствором соляной кислоты, при этом все элементы кроме свинца и висмута переходят в фильтрат. Затем элюируют свинец 0,01 М раствором соляной кислоты. [c.70] Если содержание свинца превышает 0,1 /о, его полярографируют в солянокислом растворе если оно ниже 0,1%—в аскорбиново-ацетатном растворе. [c.70] Как уже было сказано выше, при низких содержаниях свинца (менее 0,1%) применение метода ограничивается присутствием бария, содержание которого не должно превышать 2%. Если же содержание свинца составляет менее 0,1 %, а содержание бария превышает 2%, то следует применять метод, в котором весь сви нец соосаждается с сульфатом бария [34]. [c.70] Для переведения свинца в раствор навеску разлагают кипячением с соляной кислотой с добавлением хлористого бария. [c.70] Ускоренный метод рекомендуется для определения свинца в полиметаллических рудах различного состава в отсутствие бария— при содержании свинца от 0,01 до 5% в присутствии бария (барита) до 2%—при содержании свинца от 0,1 до 5 /о. [c.70] Навеску тонко истертой пробы 0,25—1,0 г помещают в стакан емкостью 250 мл, смачивают несколькими каплями воды, добавляют 20 мл соляной кислоты й 1,19), накрывают часовым стеклом и кипятят в течение 20 мин. Добавляют 5 мл 10%-ного раствора хлористого бария и продолжают кипячение еще 5 мин. [c.71] Горячий солянокислый раствор отфильтровывают (фильтр с бело11 лентой) в стакан емкостью 200 мл, промывая нерастворимый остаток несколько раз кипящей водой (декантацией). Основную часть осадка переносят на фильтр и продолжают промывать горячей водой до тех пор, пока объем фильтрата достигнет 100 Л1Л. [c.71] Стенки стакана смывают небольшим количеством соляной кислоты (1 10) и затем промывают колонку 100 мл соляной кислотой (1 10). Свинец элюируют в стакан емкостью 200 мл соляной кислотой (1 1200). [c.72] Высоту полярографической волны измеряют по вычерченной полярограмме. [c.72] Содержание свинца находят по градуировочному графику, построенному по данным полярографирования серии эталонных растворов с заданной концентрацией свинца (табл. 15). [c.72] Для приготовления серии эталонных растворов в 9 стаканов емкостью по 200 мл вводят с помощью калиброванной бюретки определенные (рассчитанные) объемы типового раствора, содержащего 1 мг свинца в 1 мл, осторожно выпаривают растворы досуха и далее поступают так же, как и с раствором после элюирования свинца из колонки, доводя растворы до такого же объема, как и испытуемый раствор. [c.72] При полярографировании температура испытуемого раствора должна быть одинакова с температурой, при которой полярогра-фировались эталонные растворы. [c.73] Вернуться к основной статье