ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Щавелевоуксусный эфир из "Практикум по органической химии" В сухую колбу вносят металлический натрий, очищенный от корки и нарезанный на возможно тонкие ломтики . Через воронку приливают хорошо высушенный уксусноэтиловый эфир. Постепенно начинается слабое выделение водорода и спустя некоторое время жидкость закипает. Через 15 мин. колбу ставят на предварительно нагретую водяную баню и поддерживают слабое кипение смеси в течение 2—3 час., пока почти весь натрий не растворится. Небольшие остатки натрия не мешают дальнейшей работе. [c.181] К теплой жидкости при помешивании постепенно приливают около 50 мл 50%-ной уксусной кислоты до кислой реакции (по лакмусу) и затем прибавляют равный объем насыщенного на холоду раствора хлористого натрия. Если при этом выпадает осадок, его следует растворить, прибавляя небольшое количество воды и перемешивая раствор. Вер.хний слой отделяют в делительной воронке и, если нужно, фильтруют через небольшой складчатый фильтр. [c.181] Фильтрат переливают в перегонную колбу и отгоняют взятый в избытке уксусноэтиловый эфир, нагревая колбу горелкой через асбестовую сетку. Когда термометр покажет 95°, перегонку прекращают и остаток перегоняют в вакууме. Сначала перегоняется смесь спирта, уксусной кислоты и воды, затем температура повышается и в пределах нескольких градусов перегоняется ацетоуксусный эфир. [c.181] 74° при 14 мм давления и 79° при 18 мм давления уд. вес df 1,0247 показатель преломления 1,4197. [c.181] Присутствие энольной формы в ацетоуксусном эфире может быть обнаружено следующим опытом. Несколько капель ацетоуксусного эфира растворяют в воде и прибавляют 1—2 капли раствора хлорного железа. Появляется красное окрашивание. При прибавлении бромной воды окрашивание исчезает (так как бром реагирует с энольной формой эфира), но через некоторое время появляется вновь, так как энол постепенно образуется вновь из кетонной формы эфира. [c.181] Механизм реакции образования щавелевоуксусного эфира аналогичен механизму образования ацетоуксусного эфира. [c.181] Реакцию проводят в приборе, изображенном на рис. 41 (стр. 169). В круглодопную колбу емкостью 250 мл помещают 80 мл абсолютного эфира и вносят тонко нарезанный металлический натрий . Прибавляют щавелевоэтиловый эфир и затем через капельную воронку медленно, по каплям, приливают хорошо высушенный уксусноэтиловый эфир реакция начинается сама собой. После того как весь уксусноэтиловый эфир прибавлен, реакционную смесь нагревают на водяной бане при 30° до тех пор, пока весь натрий не растворится (на что требуется около 1,5 часа), и оставляют стоять в течение ночи. [c.182] Вернуться к основной статье