ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Осаждение урана и отделение его от щелочноземельных металлов из "Применение органических оснований в аналитической химии" Наиболее распространенным методом осаждения урана и отделения его от щелочноземельных металлов является метод осаждения урана аммиаком, причем, как известно, осаждается не гидрат окиси уранила, а диуранат аммония (ЫН4)2и207. [c.29] Этот метод, широко применяемый в химических лабораториях, имеет тот недостаток, что он связан с необходимостью пользоваться аммиаком, не содержащим углекислых солей. [c.29] Поэтому приходится очищать аммиак и предохранять его от действия СОг, находящейся в воздухе. Для выделения урана мы применили пиридин, который как слабое основание не образует углекислых солей. [c.29] Как мы установили, пиридин выделяет из растворов солей уранила желтый осадок, представляющий собой, по всей вероятности, урановую кис-.лоту. [c.29] Пиридин, представляющий собой слабое основание, реагирует вначале подобно аммиаку. [c.29] Однако в дальнейшем образования пиридиновой соли не происходит, -так как она как соль слабого основания и слабой кислоты практически Целнком гидролитически расщепляется. [c.29] После фильтрования и промывания урановая кислота может быть обычным прокаливанием переведена в закись-окись урана ИзОв и в таком. виде взвешена. [c.29] Опыты были поставлены с раствором азотнокислой соли уранила, на котором и изучалось осаждение урана пиридином. [c.30] К слабокислому или нейтральному раствору соли уранила, предварительно нагретому до кипения, в присутствии индикатора метилового красного прибавляли при тщательном помешивании 20%-ный раствор пиридина при этом тотчас же выпадала урановая кислота в форме желтого осадка. После перехода окраски индикатора в желтую прибавляли еще раствор пиридина, примерно 10 мл. После этого осадку давали коагулировать на водяной бане или на электрической плитке до полного просветления жидкости. Иногда случалось, что после нагревания индикатор показывал кислую реакцию это происходило вследствие улетучивания пиридина. В таком случае прибавляли еще несколько миллилитров раствора пиридина, горячий раствор отфильтровывали через плотный фильтр осадок промывали горячим 3%-ным раствором азотнокислого аммония с несколькими каплями пиридина. После высушивания фильтр озоляли,. осадок прокаливали на горелке и взвешивали в форме ИзОв. [c.30] Одновременно мы изучили влияние аммонийных солей, а также суль-фат01в последние, как указано выше, оказывают неблагоприятное влияние при осаждении пиридином металлов третьей аналитической группы. [c.30] Полученные результаты приведены в табл. 14. [c.30] Как показывают опыты, осаждение урана пиридином проходит количественно. Фильтраты проверялись на уран -качественной реакцией с железистосинеродистым калием после упаривания и подкисления в фильтратах и в одном случае не было обнаружено даже следов урана. [c.30] Необходимо остановиться теперь на некоторых условиях осаждения. [c.30] В отсутствие аммонийных солей уран, хотя и осаждается пиридином количественно, но коагуляция осадка происходит довольно медленно, 11-осадок в значительной степени проходит через фильтр. Присутствие аммонийных солей (азотнокислого или хлористого аммония) весьма благоприятно отражается на осаждении осадок быстро коагулирует и совершенно не проходит сквозь фильтр. [c.30] В присутствии сульфатов после прибавления пиридина, хотя индикатор и показывает щелочную реакцию, осаждение не наступает. Осаждение начинается только в случае прибавления большого избытка пиридина — 40—50 мл 20%-ного раствора. [c.30] Для коагуляции осадка раствор нагревают на электрической плитке (но не кипятят) в течение примерно 60—80 мин. Затем прибавляют еще 10—15 мл 20%-ного раствора пиридина, проверяя полноту осаждения, фильтруют. [c.30] При осаждении 0,0922 г изОв из объема 180 жл в присутствии 15 г сернокислого аммония не было получено количественных результатов было найдено 0,0892 г изОв (—0,0030) и 0,0912 г НзОа (—0,0010). [c.31] Для того чтобы точнее выяснить влияние сульфатов на осаждение урана пиридином, было поставлено еще несколько опытов. Полученные результаты приведены в табл. 15. [c.31] Из табл. 15 следует, что данные опытов 1, 2 и 3 вполне удовлетворительны. Последний же опыт дает заниженный результат. [c.31] Вернуться к основной статье