ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Технология производства эпоксидных смол из "Эпоксидные смолы" Чем выше молярное соотношение между эпихлоргидрином и дифенилолпропаном, тем меньше молекулярный вес получаемых смол, выше содержание эпоксидных групп и меньше вязкость. В действительности благодаря наличию побочных реакций молекулярный вес смол несколько отличается от теоретического (табл. 3), но закономерность во всех случаях соблюдается. [c.39] Вредной примесью являются окислы железа. Эпихлоргидрин не должен содержать более 4% примесей высококипящих фракций. [c.40] Типовая схема производства эпоксидных смол представлена на рисунке. [c.40] В варочный аппарат загружают дифенилолпропан и эпихлоргидрин в нулсных соотношениях. Смесь подогревают до температуры 55° и, перемешивая ее, вводят 25—50%-ный раствор щелочи. pH среды регулируется ступенчатой дозировкой щелочи в течение длительного времени. Во избежание полимеризации эпоксидных групп реакция по фенолфталеину должна быть все время почти нейтральной. Температура смеси поддерживается в пределах 55—65°. [c.40] По окончании загрузки щелочи конденсацию продолжают еще в течение 2 час. Затем смолу промывают при температуре 35—45° смесью толуола и воды для удаления образовавшейся соли и органических примесей. Время перемешивания 0,5 часа, время отстоя — 1 час. После отстоя водно-солевой слой через смотровой фонарь выпускают в канализацию. [c.40] Промывка производится 2 раза. Во время второй промывки через раствор смолы пропускается углекислый газ для нейтрализации щелочи. После отделения водно-солевого слоя смола подвергается сушке, для этого варочный аппарат соединяется через холодильник с флорентийским сосудом и отгоняется водно-толуольная смесь. Вода выпускается в канализацию, толуол возвращается в варочный аппарат. После полного удаления воды толуольный раствор смолы фильтруется на нутч-фильтре и возвращается в варочный аппарат, где производится полная отгонка толуола под вакуумом. Содержание летучих в пробе не должно превышать 27о. [c.40] По окончании сушки готовая смола сливается в тару. При получении смолы большое внимание уделяют тщательной промывке ее от соли и щелочи, так как недостаточная промывка приводит к резкому ухудшению качества смоль , особенно ее диэлектрических свойств. [c.42] Помимо дифенилолпропановых смол, выпускаемых в СССР под различными марками (ЭД-6, ЭД-5, Э-40, Э-41 и др.), в настоящее время получают эпоксидные смолы на основе суммарной фракции двухатомных фенолов [10]. [c.42] Аппаратурное оформление производства этих смол не отличается от описанного выше. Закономерности в процессе синтеза также одинаковы с увеличением молекулярного соотношения между эпихлоргидрином и фенолом до определенного предела снижается молекулярный вес получаемых смол, увеличивается содержание эпоксидных групп и выход смолы по отношению к фенолам, вязкость смол понижается. [c.42] Проектируется выпуск нескольких марок смол на основе суммарной фракции двухатомных фенолов с различным содержанием эпоксидных групп (ЭДФ-1, ЭДФ-2, ЭДФ-3, ЭДФ-4). [c.43] Высокомолекулярные эпоксидные смолы на основе дифенилолпропана можно получить конденсацией его с эпихлоргидрином под давлением и при высоких температурах, Однако чаще применяют метод сплавления низкомолекулярных эпоксидных смол с дифенилолпропаном. [c.43] В аппарат загружают низкомолекулярную эпоксидную смолу, к разогретой смоле, перемешивая ее, добавляют дифенилолпропан. Массу выдерживают при температуре 170—180° в течение 4—12 час., непрерывно перемешивая ее, пока эпоксидное число достигнет величины 6—8% для смолы Э-44 и 9—12% для смолы Э-41. Температуры плавления соответственно должны быть 88—98° и 68—74°. Соотношения исходных компонентов приведены в табл. 4. [c.43] Установлено, что введение щелочных катализаторов, таких как пиридин, диметиланилин, ацетат натрия приводит к значительному увеличению скорости реакции. [c.44] При использовании динитрилазодиизомасляной кислоты или 2,2 -азо-бис-изобутиронитрила температура конденсации снижается до 140°. На 100 весовых частей эпоксидной смолы с содержанием эпоксидных групп 16% вводится 3,8 весовых частей дифенилолпропана и 2 весовые части динитрилазодиизомасляной кислоты. Процесс конденсации заканчивается после выдержки в течение 2 час. при температуре 140°. [c.44] Вернуться к основной статье