ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Галовдзамещенные бисфенолы из "Мономеры для поликарбонатов" Этот способ очистки отличается несложной технологией и сравнительно высокими выходами. Основным недостатком способа является небольшая чистота получаемого продукта. Для повышения качества бисфенола А данный метод можно комбинировать с другими методами очистки, например с экстракцией или кристаллизацией [123, 181]. [c.55] В табл. 7 приведена растворимость бисфенола А в различных растворителях [85]. [c.56] Иногда для перекристаллизации используют смесь полярного и неполярного растворителей. Б качестве неполярных растворителей применяют бензол или его гомологи (преимущественно ксилолы) в количестве 85-95%, а полярными добавками являются этиловый, про-пиловый, бутиловый спирты, бутилацетат, ацетон, циклогексанон в количестве 15+5% [186-187]. В этом случае получается бисфенол с температурой плавления 154-157°. Выход по этому методу составляет всего лишь 76%. Процесс обычно проводят в атмосфере инертного газа. [c.56] Для сокращения расхода растворителя иногда ароцесс растворения ведут под давлением при температурах, превышающих температуру кипения растворителя [188-189]. [c.57] На чистоту бисфенола А существенное влияние оказывают размеры получаемых кристаллов. Крупнокристаллический продукт, как правило, отличается более высоким качеством. Кроме того, он легче поддается фильтрации и центрифугированию. Образованию более крупных кристаллов способствует небольшое количество центров кристаллизации. Для получения крупных кристаллов раствор бисфенола А пере-охлаадают. Росту кристаллов способствует введение в перенасыщенный раствор в качестве затравки кристаллов определенного размера [192]. [c.57] Для очистки бисфенола А - сырца часто применяют также метод экстракции. Наиболее подходящими экстрагентами являются парафиновые углеводороды, в частности гептан [194], низкокипящие хлор-замещенные алифатические углеводороды (хлористый иетилен, дихлорэтан, трихлорэтилен) [195-196], ароматические углеводороды (бензол, толуол) [197-198 а также смесь хлорированных углеводородов с фенолом или крезолом [199-202]. [c.58] Американская фирма Hooker hemi al провела широкие исследования по использованию различных экстрагентов для очистки бисфенола А [194-195, 197]. Бисфенол - сырец, полученный каталитической конденсацией фенола с ацетоном в присутствии H l, экстрагировали соответствующим растворителем в течение трех минут. Полученные результаты приведены в табл 8. [c.58] Хорошие результаты получаются при использовании в качестве экстрагента смеси 2,2,4-триметилпентана с бензолом или толуолом [203]. Экстрагированный способ очистки бисфенола А отличается простотой технологического оформления процесса и невысокими температурами. Для получения бисфенола А высокой степени чистоты часто комбинируют перечисленные способы очистки экстракцию с вакуумной перегонкой, перекристаллизацию с дистилляцией и т. д. [198, 204]. Таким образом, существующие методы очистки бисфенола А позволяют подучить продукт высокого качества. [c.59] В табл. 9 приведены свойства обоих типов бисфенола А. [c.59] С экономической точки зрения наибольший интерес представляют галогенированные поликарбонаты на основе бисфенола А, которые обычно получают при действии хлор- или бромсодержащих соединений на 2,2-бис-(4-оксифенил)-пропан (бисфенол А) в среде инертного растворителя. В лабораторных условиях - разнообразные галоидпро-изводные бисфенола А, содержащие от двух до десяти атомов галогена в молекуле. [c.60] При получении дихлорпроизводных в качестве хлорирующих агентов используются хлористый сульфурил ( 020X2) иж газообразный хлор. Применение хлористого сульфурила позволяет получать частично галогенированные продукты. Так, путем хлорирования бисфенола А хлористым сульфурилом при температуре 70° в течение 3 ч в среде четыреххлористого углерода был получен 3,3 -дихлорбисфенол А с выходом около 50%. После перекристаллизации из разбавленной уксусной кислоты температура плавления полученного продукта составляла 88,5-89,5° [206]. [c.60] В случае использования в качестве реакционной среды ненасыщенных алифатических хлорпроизводных в реакционную массу добавляют небольшое количество стабилизаторов, которыми служат бисфенол А, галогенированный бисфенол А и др. Как правило, их добавляют в разбавитель, который затем впрыскивают в поток газообразного хлора [208]. [c.61] Вернуться к основной статье