ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разделение катионов меди и кадмия методом тонкослойной хроматограОпределение жирных кислот методом обращенных фаз из "Основы аналитической химии" Разделение красителей методом распределительной хроматографии основано на использовании различной величины их коэффициентов распределения между двумя йесмешивающимися жидкостями. При проявлении хроматограммы образуются ярко окрашенные пятна составных компонентов, и состав красителя определяют по сопоставлению этих пятен со свидетелями . [c.303] Методика определения. Для анализа красителей в качестве распределительной камеры применяют небольшой эксикатор. На дно камеры помещают стакан емкостью 50 мл, в который наливают подвижный растворитель—30 мл 1 н. раствора едкого натра. Вырезают круг нз бумаги для хроматографии 1 или 2 диаметром на 1 см меньше внутреннего диаметра камеры. В центре бу.мажного круга делают отверстие, в которое вставляют бумажный конус (диаметр внизу 1,5—2 см) для подачи подвижного растворителя. [c.303] Бумажный круг делят карандашом на четыре сектора. На расстоянии 2 см от центра по окружности в первый сектор наносят каплю (объемом 5—10 мкл) 2%-ного водного расгвора красителя кислотного черного, а в последующие секторы — 2%-ные водные растворы свидетелей кислотного сине-черного, кислотного оранжевого светопрочного, кислотного бордо. [c.303] Аналогично проводят анализ красителя кислотного черного БК. [c.304] Разделение и d++ методом тонкослойной. хроматографии основано на использовании различия коэффициентов распределения этих нонов между водой и подвижным растворителем. Хроматограмму проявляют путем опрыскивания проявителем — раствором ЫагЗ. В местах расположения ионов при этом возникают пятна сульфидов, обладающие характерной окраской. [c.304] Методика определения. На стеклянную пластинку размером 20 X 20 или 20 X 25 см помещают предварительно просеянную безводную окись алюминия (размер частиц не должен превышать 350 меш). Окись алюминия или носитель распределяют на пластинке металлическим валиком до толщины слоя не более 500 мк. В качестве подвижного растворителя применяют смесь, состоящую из 18 мл н-бутанола, 12 мл ацетона и 0,6 мл азотной кислоты (р = 1,36 ej M ). В качестве свидетелей используют 0,5 и. растворы Си (N63)2 и d (N03)2. В правый угол приготовленной пластинки, на расстоянии 2 см от края ее, нэносят капилляром каплю исследуемого раствора смеси u + и d++, содержащего каждый ион в концентрации 0,5 г-экв/л. Через 1,5 см по ширине пластинки наносят еще каплю исследуемого раствора для параллельного опыта и дальше через каждые 1,5 см — по капле раствора свидетелей (солей кадмия и меди). Таким образом, наносят четыре пятна. Диаметр наносимого пятна не должен быть более 2 мм., иначе разделение нонов будет неполное. Пластинку помещают в камеру, на дно которой наливают растворитель. Пластинку ставят в наклонном положении так, чтобы слой носителя не осыпался с нее,.нижний край пластинки осторожно погружают в растворитель на 1 см. [c.304] Пятна с исследуемым раствором и свидетелями должны находиться выше уровня растворителя на I см. Камеру закрывают и оставляют на 50 мин для развития хроматограммы. Время развития. хроматограммы зависит от влажности носителя. После того как подвижный растворитель поднимется ю тонкому слою носителя на высоту не менее 17 см, пластинку вынимают, подсушивают при комнатной температуре и проявляют путем опрыскивания ее I н. раствором Na S. [c.304] На хроматограмме проявляются два пятна выше — желтое dS, ниже — черное uS. Сравнивая окраски полученных пятен от исследуемого раствора с пятнами свидетелей , можно определить содержание Си++ и d + в растворе. [c.304] По полученной хроматограмме можно определить также величину Rf для каждого катиона (с.м. 16, стр. 299). [c.304] Методика определения. Приготовление ацетилирован-ной гидрофобной бумаги. Лист фильтровальной бумаги 2 размером 10 X 35 см для удаления катионов тяжелых металлов промывают 50%-ным раствором уксусной кислоты до обесцвечивания элюата и высушивают. Ацетилирующую смесь готовят нз уксусного ангидрида и петролейного эфира (9 1 по объему), добавляя 1—2 канли концентрированного раствора Н2804 на каждые 100 мл, и тщательно перемешивают. Полоску бумаги опускают в ацетилирующую смесь на 40 мин, после чего бумагу промывают 3—4 раза, выдерживая ее по 15 мин в дистиллированной воде, затем высушивают при комнатной температуре. При дальнейшем использовании смеси время каждого последующего ацетилирования следует увеличивать на 5—10 мин. [c.305] Получение хроматограмм. На подготовленные листы бумаги наносят растворы смеси двух-трех кислот в количестве 20—50 мкл каждого компонента — общее содержание кислот должно быть около 50 мкг — и растворы свидетелей (интервал 1,5 см). В качестве подвижного растворителя применяют ледяную уксусную кислоту. Подвижный растворитель наливают в стеклянную кювету и в нее помещают нижний конец полосы бумаги. Время экспозиции 10—12 ч. После чего бумагу вынимают, высушивают до полного удаления уксусной кислоты (определяют по исчезновению запаха уксусной кислоты). Высушенную бумагу выдерживают в течение 2 ч в сильной струе воздуха (воздухо-. дувка), нагретого до 30—80°С. Затем бумагу вынимают, свертывают в виде цилиндра и проявляют. [c.305] Для этого хроматограмму помещают на 30 мин в раствор ацетата меди [10 мл насыщенного водного раствора Си(СНзСОО)г, смешивают с 240 мл дистиллированной воды]. Избыток ацетата меди отмывают в проточной воде в течение 30 мин и помещают хроматограмму на 5—10 мин в разбавленный раствор гексацианоферрата (И) калия (50 мл 7,5 /о-ного водного раствора К4[Ре(СЫ)е] смешивают с 250 мл дистиллированной воды). При этом пятна медных солей кислот окрашиваются в интенсивный темно-красный цвет. Фон остается светло-желтым или светло-красным. [c.305] Идентификацию отдельных пятен проводят при помощи свидетелей , а также по величинам Rf (см. стр. 299). [c.305] В качестве растворов свидетелей используют 5%-ные растворы жирных кислот в диэтиловом эфире. [c.305] Вернуться к основной статье