ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение следов свинца и кадмия в металлическом цинке из "Основы аналитической химии" Определение проводят методом добавок. Фоном служит раствор соли цинка, полученный при растворении навески цинка в кислоте. Свинец и кадмий восстанавливаются раньше цинка, поэтому, несмотря на то что содержание цинка гораздо больше, он не мешает определению. [c.173] Метод заключается в том, что сначала снимают полярограмму раствора цинка с примесями свинца и кадмия, затем приливают в этот же раствор, находящийся в электролизере, из микробюретки стандартный раствор, содержащий ионы свинца и кадм-ия с точно известной концентрацией, во много раз превышающей концентрацию этих ионов в анализируемом растворе. Прибавление стандартного раствора продолжают до тех пор, пока волна определяемого иона не возрастет примерно вдвое. [c.173] Изменение объема при титровании не учитывают, так как оно незначительно вследствие высокой концентрации стандартного раствора. [c.173] Методика определения. Берут навеску металлического цинка около 5 г с точностью до 0,01 г и растворяют в 40—50 мл хлористоводородной кислоты (1 1) сначала на холоду, а затем при нагревании. После растворения основной массы цинка прибавляют 5—8 капель 3%-ного раствора Н2О2 и упаривают до небольшого объема. Приливают 10— 15 мл воды, количественно переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 10 капель 0,5%-ного раствора желатины н доливают водой до метки. Для полярографирования отбирают пипеткой 15 мл раствора, помещают в сухой электролизер и удаляют кислород пропусканием водорода илп азота в течешь 20 мин. [c.173] Поскольку объемы прибавляемых стандартных растворов РЬ+ и очень малы, отсчет даже с помощью микробюретки будет недостаточно точ)и11М. Поэтому лучше определить объем капли, вытекающей из микробюретки, и, сосчитав число капель каждого из добавленных в электролизер стандартных растворов, рассчитать объемы прибавленных растворов. [c.173] Затем снимают полярограмму раствора при той же чувствительности гальванометра, при которой снимали полярограмму без добавок. Измеряют высоты волн и делают расчет. [c.173] Вернуться к основной статье