ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фотоколориметрический метод определения фталофоса в биоматериале из "Анализ ядохимикатов" чофос извлекают из биоматериада диэтиловым эфиром. Затем препарат подвергают минерализации и переводят образовавшиеся при этом фосфат-ионы в окрашенное соединение, оптическую плотность которого измеряют с помощью фотоэлектроколориметра. [c.174] Концентрированная азотная кислота. [c.174] Концентрированная серная кислота. [c.174] Раствор молибдата аммония (см. Приложение 1). [c.174] Восстанавливающая смесь (см. Приложение 1). [c.174] Стандартный раствор. В мерной колбе емкостью 250 мл растворяют 0,1072 г однозамещенного фосфата калия в воде, затем объем раствора-в колбе доводят водой до метки. В 1 м-т стандартного раствора содержится 0,04288 мг однозамещенного фосфата калия, что соответствует 0,1 мг фталофоса (по количеству фосфора). [c.174] Оксид алюминия второй степени активности. [c.174] Хроматографическая колонка (длина 30 см, диаметр 2 см), заполненная оксидом алюминия. [c.174] Сухой остаток три раза смывают бензолом по 5 мл в колбу емкостью 50 мл. Бензольный раствор вводят в хроматографическую колонку с оксидом алюминия, затем колонку промывают бензолом до тех пор, пока не будет получено 20О мл элюата. Б колбу прибора для перегонки жидкостей вносят 100 Д1л элюата и отгоняют бензол досуха. [c.175] Минерализация фталофоса. Сухой остаток (после отгонки бензола) смывают в колбу Кьельдаля емкостью 100 мл смесью, состоящей из 5 мл концентрированной азотной кислоты и 15 мл воды. Затем в колбу прибавляют 2 мл концентрированной серной кислоты и смесь нагревают до просветления жидкости и появления белых паров оксидов серы. [c.175] Колбу с минерализатом охлаждают и минерализат количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. [c.175] Определение фталофоса. В мерную колбу емкостью 100 мл вносят 45 мл раствора минерализата, 5 мл воды, 10 мл раствора молибдата аммония, 5 мл восстанавливающей смеси и раствор перемешивают. Через 10 мин приливают 20 мл раствора ацетата натрия и воду до метки и измеряют оптическую плотность окрашенного в синий цвет раствора с помощью фотоэлектроколориметра (светофильтр красный, кювета с толщиной поглощающего слоя 10 мм). [c.175] Содержание фталофоса в биоматериале находят по калибровочному графику. Для построения этого графика в девять мерных колб емкостью 100 мл вносят по 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40 и 45 мл стандартного раствора и во все колбы прибавляют воду до 50 мл. Затем в каждую колбу вносят по 10 мл раствора молибдата аммония, 5 мл восстанавливающей смеси и перемешивают. Через 10 мии прибавляют по 20 мл раствора ацетата натрия и воду до метки и измеряют.оптическую плотность с помощью фотоэлектроколориметра. По результатам измерений строят калибровочный график. [c.175] Вернуться к основной статье