ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ пыли подъемной пипеткой ПП-1ЛИОТ из "Методы определения физико-химических свойств промышленных пылей" Принцип дисперсионного анализа суспензий при помощи пи-петочного прибора основан на методе отбора весовых проб. Этот метод, по мнению большинства специалистов, наиболее достоверен. Он включен в ряд отечественных и зарубежных стандартов как основной метод определения гранулометрического состава тонкодисперсных порошкообразных материалов. [c.42] В отечественной практике применяются два прибора, основанные на этом методе пипетка Андреасена (простейший ва- риант) и прибор с подъемной пипеткой ПП-1 ЛИОТ [30]. [c.42] Преимуществом последнего прибора является возможность во время анализа изменять высоту расположения заборного отверстия пипетки, что резко сокращает время определения наиболее тонких фракций. Несколько сот экземпляров прибора ПП-1 ЛИОТ было выпущено СКВ ВНИИОТ ВЦСПС в Ленинграде на него имеется техническая документация. В настоящее время его выпуск осваивается на одном из предприятий Министерства промышленности стройматериалов СССР. [c.42] Устройство и принцип действия прибора. Прибор (рис. 19) состоит из пипетки I, закрепляемой в подъемном устройстве II, и седиментационного цилиндра III. Пипетка состоит из стеклянной капиллярной трубки 7 с дюралевым наконечником 9, присоединенной к трехходовому крану 4 с калиброванным резервуаром 3 00 см ) и сливной трубкой 6. [c.42] Пробы суспензии отбираются в калиброванный сосуд 3 через отверстия 8 в наконечнике капиллярной трубки, для чего трубка 2 с помощью резинового шланга / через стеклянную ловушку 19 и латунную трубку соединяется с насосом-сильфоном 16. [c.42] После отбора пробы суспензии сначала с помощью трехходового крана 4 перекрывается сообщение между капиллярной трубкой и сосудом 3, а затем отобранная проба сливается через сливную трубку 6 в бюкс. Калиброванный сосуд промывается чистой дисперсионной жидкостью. [c.42] Упрощенная конструкция подъемной пипетки. [c.43] Стеклянная пипетка к прибору ПП-1 ЛИОТ. [c.43] Капиллярная трубка 7 пипетки при помощи подъемного устройства II опускается в цилиндр III через центральное отверстие // в резиновой пробке 10 и устанавливается на такой высоте, чтобы ось радиальных отверстий находилась на заданной расчетной глубине ниже зеркала суспензии в цилиндре. [c.43] При взбалтывании суспензии перед началом опыта для равномерного распределения дисперсной фазы по высоте цилиндра центральное отверстие II в резиновой пробке 10 закрывается пробочкой 18. Кран пипетки закрепляется в зажиме 5 подъемного устройства и при помощи ручки 15 поднимается или опускается по вертикальным щтангам 12, жестко соединенным с подставкой 13 прибора, которая устанавливается горизонтально при помощи винтов 14. На подставке установлен насос-сильфон 16 с приводным щтоком 17. [c.43] Подготовка к анализу. Исходную пробу пыли, подготовленную, как указано в п. 1.4, просеивают на сите с ячейками размером 63 мкм (см. п. 3.4) и определяют остаток на сите R в процентах. Пыль, собранную в стеклянный стаканчик из поддона ситового аппарата, высушивают в сушильном шкафу до постоянной массы и хранят в эксикаторе [52]. [c.44] Определяют плотность материала частиц пикнометрическим методом (см. п. 2.2). [c.44] Обозначения те же, что в формуле (1). [c.44] При вычислении момента отбора проб необходимо учитывать уменьшение высоты Н столба суспензии после отбора предыдущих проб. Среднее уменьшение Я при отборе пробы определяют опытным путем. Для этого цилиндр устанавливают строго вертикально, заполняют дистиллированной водой до верхней метки (500 мл) и отбирают калиброванным сосудом пипетки по 10 мл до тех пор, пока уровень зеркала воды не понизится на 2—3 см. Общее понижение уровня зеркала воды, замеренное с погрешностью 0,5 мм, делят на число отобранных проб и получают среднее уменьшение высоты столба суспензии при отборе одной пробы. [c.44] Проведение анализа. При отборе первой пробы всасывающее отверстие пипетки рекомендуется устанавливать на расстоянии не менее 20 см от зеркала суспензии. [c.44] Для уменьшения продолжительности анализа при отборе пробы суспензии с частицами размером 6,3 мкм пипетка поднимается и устанавливается на глубину // = 10 см, а при 2,5 мкм на глубину Я = 5 см. [c.44] Из подготовленной пробы берут навеску 5 г с точностью до 0,0001 г. При анализе тонкодисперсной пыли (650 8 мкм) берут навеску 2,5 г. Навеску помещают в химический стакан на 100 мл, заливают 20—25 мл дисперсионной жидкости и диспергируют в течение 1 мин на ультразвуковой установке. [c.44] Продолжительность отбора пробы суспензии объемом 10 мл должна составлять около 30 с, пачннать отбор следует за 15 с до установленного расчетом момента времени взятня пробы. Для каждого заданного размера частиц берут одну пробу. [c.45] Каждую взятую пробу количественно переносят в предварительно высушенный до постоянной массы п взвешенный с точностью до 0,0001 г бюкс. Калиброванный сосуд пипетки объемом Vi после взятия каждой пробы промывают над бюксом точно замеренным количеством V2 дисперсионной жидкости. Бюксы с отобранными пробами ставят для выпаривания в сушильный шкаф. После того как жидкость полностью испарится, бюксы охлаждают в эксикаторе и, закрыв притертыми крышками, взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0001 г. Высушивание в эксикаторе и взвешивание повторяют до получения постоянной массы т,. [c.45] Одновременно определяют сухой остаток после выпаривания дисперсионной жидкости. Для этого в сухой, взвешенный бюкс помещают дисперсионную жидкость в количестве, равном Vi -f + V2. Жидкость выпаривают и определяют массу сухого остатка Шс дисперсионной среды. [c.45] Вернуться к основной статье