ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение благородных металлов в шламах из "Аналитический контроль в основной химической промышленности" Метод позволяет определить родий, платину и палладий в присутствии оксидов железа, кремния, кальция, магния, хрома и других металлов. [c.53] Определяемые металлы переводят в их весовые формы родий восстанавливают до элементного состояния муравьиной кислотой платину осаждают в виде гексахлорплатината аммония, палладий — в виде диметилглиоксимата, а затем прокаливают в токе азотоводородной смеси для получения металлов. Относительная погрешность определения каждого металла не превышает 1,5%. [c.53] раствор массовой долей 25%. [c.53] Муравьиная кислота концентрированная. [c.53] Фтороводородная кислота концентрированная. [c.53] Хлороводородная кислота массовой долей 1 и 10%, концентрированная. [c.53] Хлорид аммония, насыщенный раствор массовой долей 5%. [c.53] Диметилглиоксим. спиртовой раствор массовой долей 1%. [c.53] Выпавший осадок родиевой черни отфильтровывают через фильтр белая лента , промывают 3—4 раза горячим раствором хлороводородной кислоты массовой долей 1%, сушат, прокаливают 1 ч при 600—700°С в токе азото-водородной смеси и взвешивают. [c.54] Определение платины. Навеску бедного шлама 3 г или богатого 1 г помещают в платиновую чашку вместимостью 100 см , смачивая несколькими каплями воды, обрабатывают 10 см фтороводородной кислоты для отделения шлама от силикатов и выпаривают до полного удаления SIF4 и остатка непрореагировавшей кислоты. Сухой остаток заливают 30 см раствора НС1 массовой долей 10% и кипятят 10—15 мин для растворения неблагородных металлов. Содержимое чашки вместе с осадком переводят в жаростойкий стакан вместимостью 500 см , ополаскивают чашку дистиллированной водой, разбавляют 100—150 см воды, дают осадку отстояться и декантируют растворенные в НС1 неблагородные металлы от нерастворенного шлама через фильтр белая лента . Осадок трижды промывают дистиллированной водой и декантируют. Фильтрат собирают, фильтр сжигают в платиновой чашке и остаток присоединяют к основному шламу в стакане. [c.54] Определение палладия. Фильтрат после определения платины разбавляют водой до 400 см и осаждают палладий, добавляя 30 см 1%-ного спиртового раствора диметилглиоксима. После отстаивания в течение 1 ч (при незначительном содержании палладия в пробе продолжительность отстаивания увеличивают до 12 ч) осадок глиоксимата палладия отфильтровывают и промывают 5—7 раз холодной водой. Затем осадок озоляют и прокаливают, постепенно повышая температуру до 600— 700°С. Прокаливание проводят в течение 1 ч (лучше в токе азотоводородной смеси) и взвешивают. [c.55] Вернуться к основной статье