ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ сточных вод из "Аналитический контроль в основной химической промышленности" Для анализа сточных вод цехов и предприятий азотной промышленности используют атомно-эмиссионный, атомно-абсорбционный, спектрофотометрический и другие методы. В работе [9] приведены аналитические линии и чувствительность определения ряда элементов атомно-эмиссионным методом (табл. 3). [c.17] Выполнение определения. В кварцевую чашку помещают 20 мг угольного порошка, прибавляют 10—20 см анализируемой воды, 2—3 капли серной кислоты осч (ГОСТ 42262—78) и выпаривают на водянрй бане, затем подсушивают на электри- ческой плитке. К сухому остатку прибавляют 1,0 мг хлорида натрия. Смесь тщательно растирают и помещают в кратер угольного электрода. Электроды с пробой и эталонами закреп-О ляют в штативе ПС-164 и зажигают дугу постоянного тока силой 10—12 А. Спектры фотографируют на фотопленку типа ЭС чувствительностью 4 ед. через трехступенчатый ослабитель при ширине щели спектрографа 0,015 мм и высоте выреза на диафрагме револьверного типа 5 мм. [c.17] На одной и той же фотопластинке в одинаковых условиях фотографируют по 2—3 спектра эталонов и проб, время экспозиции 30 с. [c.17] Фотопластинку проявляют, ополаскивают водой, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают. Пользуясь логарифмической шкалой, фотометрируют аналитические линии определяемых элементов. Содержание компонента определяют по градуировочному графику. [c.17] Основные методические данные по определению металлов методом атомной абсорбции (АА) приведены в табл. 4. [c.17] Влияние состава анализируемых образцов на результаты анализа является одной из важных и сложных проблем в любом методе анализа, в том числе и в АА. На практике никогда не удается достичь полной идентичности состава растворов сравнения и анализируемых растворов. Поэтому различие в их физико-химических свойствах могут вызвать определенную систематическую погрешность. Задача сводится к тому, чтобы эта погрешность не была статистически значимой и ею можно было пренебречь. Условия выполнения этой задачи следующие вещество пробы, находящееся в каплях аэрозоля, должно полностью перейти в газообразное состояние молекулы всех соединений определяемого элемента должны полностью диссоциировать процесс ионизации атомов определяемого элемента необходимо подавить. [c.23] Практически полностью осуществить все эти условия удалось лишь при использовании особой формы индукционного разряда — ВЧ. При использовании пламен и тем более электротермической атомизации эти требования, как правило, не выполняются. [c.23] В пламенах, вследствие относительно низкой температуры, во многих случаях испарение и диссоциация происходят не до конца. Например, при определении кальция и стронция иногда наблюдается эффект подавления аналитического сигнала при введении в анализируемый раствор солей алюминия или солей фосфорной кислоты, что объясняется образованием относительно термостойких соединений, и результаты анализа получаются заниженными [11 —13]. [c.23] Для устранения этого недостатка выбирают более высокотемпературное пламя или вводят в раствор некоторые реагенты, например хлорид лантана, которые, очевидно, образуют соединения, относительно легко испаряющиеся или же диссоциирующие при более низкой температуре. [c.23] В различных условиях одни и те же реагенты могут вызвать различный эффект. Так, при введении солей алюминия или солей фосфорной кислоты наблюдается не подавление, а увеличение ) аналитического сигнала для молибдена [14]. Механизм этого/ эффекта не выяснен, но наблюдается он довольно часто. [c.23] Для подавления процесса ионизации атомов определяемого элемента во все анализируемые растворы и растворы сравнения вводят избыточные количества соли какого-либо легко-ионизируемого элемента ( буферирование ), например хлорида калия или натрия. Этот прием является примером универсального способа ликвидации влияния состава. [c.23] Ниже приведена методика, позволяющая провести последовательное определение содержания кальция, меди, магния, мар- ганца, калия, натрия, цинка, никеля, железа, кадмия и серебра в сточных водах катализаторных производств [2,15]. [c.23] Выполнение определения. При необходимости анализируемый раствор фильтруют. Для обогащения 10 см подкисленного раствора упаривают на водяной бане до объема 1 см . Если определению мешают фосфаты, сульфаты и алюминий, их мешающее действие устраняют, добавляя 1 см 1%-ного раствора соли лантана (58,65 г ЬагОз медленно, малыми порциями растворяют в 250 см концентрированной хлороводородной кислоты и доводят объем до 500 см ). Вводят пробу и стандарты в пламя и регистрируют атомное поглощение, исходя из которого рассчитывают концентрацию определяемого элемента. [c.27] В табл. 5 приведены основные характеристики атомноабсорбционного определения элементов в сточных водах. [c.27] Вернуться к основной статье