ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Хроматографический процесс из "Тонкослойная хроматография Том 1" После нанесения пробы на хроматографическую пластинку хроматограмму проявляют. Для этого заставляют растворитель двигаться по слою под действием капиллярных сил. При движении растворителя через пятно смеси адсорбированных веществ равновесие сдвигается и вещества десорбируются, причем более прочно адсорбированный компонент десорбируется в меньшей степени, чем менее прочно адсорбированный компонент. Десорбированный компонент переходит в раствор и переносится к краю пятна, где приходит в соприкосновение со свежим адсорбентом. При этом он вновь адсорбируется и устанавливаются новые равновесные условия. Таким образом, состав движущегося раствора непрерывно меняется вследствие распределения вещества между адсорбентом и растворителем. [c.24] Образование хвостов нежелательно, поскольку при этом возможно перекрывание зон или маскировка одной зоны другой. Этот эффект можно уменьшить, применяя градиентное элюирование, при котором полярность проявляющей смеси растворителей постепенно возрастает. В этом случае более полярный растворитель десорбирует хвостовую часть пятна и перемещает ее более быстро к фронту зоны. Однако необходимо следить за тем, чтобы полярность элюента не стала слишком большой, так как в этом случае другие прочнее сорбирующиеся вещества также могут десорбироваться, переместиться вперед и наложиться на пятна менее прочно сорбирующихся соединений. [c.25] Наибольшее распространение в качестве адсорбента в ТСХ получил силикагель. Впервые он был использован в этом методе Кирхнером и сотр. [1] в 1951 г. для разделения терпенов. Авторы испытали 15 различных адсорбентов и нашли, что наилучшие результаты дает кремневая кислота. [c.28] Силикагель D5 выпускает фирма AMAG это очень мелкодисперсный гель, содержащий добавку сульфата кальция в качестве связующего. Такой же адсорбент, содержащий добавку неорганического флуоресцентного индикатора (для обнаружения адсорбированных веществ при УФ-облучении), называют силикагелем DF-5. Этот же адсорбент без добавки сульфата кальция выпускают под названием DO и DF-0 (последний содержит добавку флуоресцирующего агента). Адсорбенты DO и DF-0 прилипают к стеклу и без связующего, но образуют довольно мягкий слой. Как и у других мелкодисперсных адсорбентов без связующего, его способность прилипать к стеклу со временем постепенно ослабевает, поэтому его нельзя хранить очень долго. AMAG выпускает также силикагели марки DS, свойства которых аналогичны свойствам упомянутой выше серии D, но скорость движения растворителя и компонентов по адсорбентам серии DS больше вследствие несколько больших размеров частиц. [c.28] Адсорбосил-3 содержит 10 % силиката магния. Адсорбо-сил-4 представляет собой силикагель высокой чистоты, промытый кислотой, нейтрализованный, промытый органическим растворителем и смешанный с 10 % силиката магния. Адсорбо-сил-5 — силикагель без связующего с pH 6,8—7. Адсорбо-сил-ADN-l содержит 25 % нитрата серебра и 10 % сульфата кальция, а ADN-2 сульфата кальция не содержит. Эта же фирма выпускает также реверсил-3 — силикагель, обработанный диметилдихлорсиланом. Он не смачивается полярными растворителями, поэтому его можно использовать для распределительной хроматографии с обращенной фазой. Этот силикагель диспергируют в относительно высококипящем неполярном растворителе. [c.29] Фирма J. Т. Baker выпускает нейтральный силикагель с добавками сульфата кальция и флуоресцирующего агента и без них. [c.30] Фирма Bio-Rad Laboratories выпускает силикагели с размером зерен 1—10, 10—30 и 30—60 мкм с добавкой или без добавки связующего (сульфата кальция) и флуоресцирующего агента (силиката цинка). [c.30] Фирма Whatman выпускает для ТСХ силикагель марки SG4I. Средний размер зерен лежит в пределах от 5 до 20 мкм, максимальный равен 60 мкм. Содержание железа не превыщает 0,014%, содержание хлорида 0,01%. 10 %-ная водная суспензия этого адсорбента имеет pH 7. [c.30] Фирмы Мегк и связанная с нею ЕМ Laboratories поставляют ряд модификаций оксида алюминия, аналогичных выпускаемым ими модификациям силикагеля, в том числе несколько марок нейтрального, кислого и основного оксида алюминия. [c.31] Фирма Woelm производит основной, нейтральный и кислый оксид алюминия для ТСХ. Эти адсорбенты представляют собой мелкозернистые порошки без добавки связующего pH их соответственно равен 9, 7,5 и 4. Кроме того, выпускается также оксид алюминия с добавкой 10 % связующего (сульфата кальция). [c.31] Фирма Bio-Rad выпускает три марки оксида алюминия — кислый (AG4), нейтральный (AG7) и основной (AGIO) с добавкой 5 % сульфата кальция или без нее. [c.31] Фирма Merk выпускает для ТСХ диатомитовую землю (кизельгур G) со средним размером зерна 10 мкм связующим служит сульфат кальция. Кизельгур G используется главным образом в распределительной хроматографии, поэтому его пропитывают гидрофильными или гидрофобными жидкими фазами. [c.31] Силикат магния, выпускаемый для ТСХ фирмой Woelm, имеет pH около 10. Рекомендуется готовить суспензию, содержащую около 15 г силиката магния на 45 мл воды. Нанесенный слой высушивают на воздухе, после чего активируют примерно при 130° С. [c.31] Вернуться к основной статье