ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Влияние различных факторов на процесс зонной плавки из "Основы техники кристаллизации расплавов" На процесс зонной плавки оказывает влияние целый ряд факторов число проходов зон, длина и скорость движения зон, интенсивность перемешивания расплава в зонах, диаметр и длина слитка, конструкция и материал контейнера и т. д. [c.244] Выше было отмечено, что с увеличением числа проходов зон эффективность разделения повышается, однако производительность при этом падает. На практике часто число проходов определяется требуемой степенью очистки, а производительность играет второстепенную роль. При необходимости очистки значительного количества вещества стремятся к максимальному увеличению длины слитка [9, 10] однако в некоторых слзгчаях это приводит к усложнению конструкции аппаратуры. [c.244] При малом числе проходов зон используются обычно более длинные зоны, а при большом числе — более узкие. На практике как правило применяют зоны, отношение длины которых к длине образца составляет от 0,2 до 0,05. Ширина зоны зависит от физических свойств очищаемого материала и диаметра образца. Узкие расплавленные зоны легче создать в материале, имеющем высокую температуру плавления и низкую теплопроводность. Естественно, чем меньше диаметр образца, тем легче создать узкую зону. [c.245] Рядом работ [337, 338] показано, что при изменении длины зоны в процессе очистки можно повысить эффективность разделения. В частности, предлагается в начале процесса очистки использовать более длинные зоны, а далее по мере увеличения числа проходов ширину зон постепенно уменьшать. [c.245] С увеличением диаметра (площади сечения) образца производительность, естественно, увеличивается. Однако площадь поперечного сечения очищаемых образцов на практике обычно не превышает нескольких квадратных сантиметров, так как при больших размерах этого сечения затрудняется создание узких расплавленных зон. Кроме того, в этом случае возникает опасность частичного непро-плава зоны. Применение образцов большого диаметра требует повышенной монщости нагревателя, а также увеличения длины зоны. Таким образом, диаметр образца в каждом конкретном случае диктуется способом нагрева, конструкцией контейнера и нагревателя, теплофизическиьш свойствами очищаемого материала, формой контейнера и т. д. [c.245] Одним из важных факторов, определяющих эффективность процесса очистки, является скорость движения зон. Эта скорость сильна зависит от коэффициента диффузии примеси в расплавленной зоне, обычно очень малого по абсолютной величине, особенно у веществ с большой вязкостью расплава. Низкий коэффициент диффузии мсжет привести к образованию непосредственно перед движущимся фронтом кристаллизации слоя с повышенным содержанием примеси, что, естественно, приводит к снижению степени разделения. С повышением скорости движения зон увеличивается вероятность появления такого слоя. На практике скорости движения расплавленных зон колеблются в широких пределах от 0,5 до 20 см/ч. [c.245] Большое влияние на процесс зонной плавки оказывают величины градиентов температуры на границе раздела твердой и жидкой фаз. Повышение градиентов температуры способствует созданию более четкого фронта кристаллизации, что приводит к повышению степени разделения. Для повышения градиента температур между нагревателями обычно располагают холодильники. [c.246] Если при зонной очистке удается организовать процесс так, что после прохода расплавленной зоны образуется монокристалл, то степень разделения значительно увеличивается [9]. Это объясняется отсутствием в данном случае поверхности раздела между отдельными блоками, которые являются концентраторами примеси. Кроме того, при образовании монокристаллической структуры на границе раздела обычно отсутствуют структурные образования типа дендритов и т. п. [c.246] На процесс зонной очистки определенное влияние может оказывать расположение образца горизонтальное или вертикальное. Горизонтальное расположение позволяет, например, в случае непрозрачных контейнеров визуально наблюдать за ходом процесса, легко извлекать образцы после очистки, осуществлять принудительное перемешивание расплава в зонах. Однако наличие открытой поверхности в случае горизонтального расположения может привести к загрязнению образца очищенного материала примесями из окружающей среды. [c.246] При обоих расположениях следует считаться с переносом вещества, возникающим в процессе очистки благодаря разности плотностей твердой и жидкой фаз. У большинства вещества, как известно, при плавлении происходит увеличение объема. Некоторые вещества (например, вода, висмут, кремний и некоторые другие), наоборот, при плавлении уменьшаются в объеме. Изменение удельного объема при фазовых переходах может достигать в отдельных случаях 20% и более. Теоретическими и экспериментальными работами было показано [101, что уменьшение удельного объема при плавлении приводит к переносу вещества в направлении движения зоны, а увеличение удельного объема — к переносу в обратном направлении. Естественно, что интенсивность массопереноса зависит от степени изменения удельных объемов и числа проходов зон. При многократном прохождении зон массоперенос может привести к переливанию расплава через край контейнера. [c.246] Вертикальное расположение образцов имеет ряд преимуществ упрощенная конструкция нагревателей, малые габариты установки отсутствие контакта расплава с окружающей атмосферой, большая интенсивность естественной конвекции в расплавленной зоне. Однако при вертикальном расположении изменение удельных объемов при плавлении или затвердевании может привести к разрушению контейнера. С этим явлением можно бороться путем правильного выбора направления движения зон. Для веществ, расширяющихся при плавлении, зоны обычно перемещают сверху вниз. Для веществ, расширяющихся при затвердевании, направление движения зон должно быть противоположным. [c.247] При проведении зонной очистки наряду с процессом перерас-пределения примеси при движении расплавленных зон наблюдается ряд побочных процессов флотация и осаждение твердых включений, испарение, сублимация и дегазация. В некоторых случаях эти процессы оказывают настолько большое влияние, что от их протекания зависит успех очистки. Процессы осаждения и флотации твердых включений проявляются в большей степени при очистке в вертика.ль-ных контейнерах. Процессы испарения, сублимации и дегазации легколетучих и газообразных примесей характерны для горизонтального расположения. [c.247] Если эффективный коэффициент распределения примеси близок к единице и процесс очистки требует больших затрат времени и энергии, прибегают к различным приемам. Например, в расплавленную зону добавляют третий компонент, который не смешивается с очищаемым веществом, но растворяет примеси. Такой процесс получил название экстрактивной зонной плавки [329]. Иногда добавляют третий компонент, образующий с основным компонентом эвтектическую смесь, в результате чего отделение примеси производится не от самого вещества, а от образующейся эвтектики. После такой очистки от примеси добавленный компонент удаляется отгонкой или другим каким-либо методом. [c.247] В ряде случаев очистке подвергается не само исходное вещество, а его химическое соединение с каким-либо другим веществом. После очистки это химическое соединение разлагается. [c.247] Вернуться к основной статье