ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Визуальный атомно-эмиссионный спектральный анализ из "Практикум по физико-химическим методам анализа" Метод основан на визуальном изучении спектра анализируемого вещества, наблюдаемого через окуляр спектрального прибора (наиболее распространены стилоскопы и стилометры). Идентифицируя линии в спектре, проводят качественный анализ, а оценивая их относительные интенсивности, — полуколичествен-ный и количественный анализ. Визуальный спектральный анализ отличается простотой техники эксперимента, экспрессностью и наглядностью, а также невысокой стоимостью аппаратуры. К недостаткам визуального метода следует отнести субъективный характер оценки спектра, высокие пределы обнаружения элементов, за исключением щелочных и щелочноземельных металлов, и низкую воспроизводимость определений. [c.12] Исследуемый раствор помещают в сосуд 1 фульгуратора (рис. 1.2). Электрод 2 с каналами для поступления раствора на его поверхность герметично закрепляется при помощи резиновой прокладки 3. Визуальный метод характеризуется достаточно длительным временем наблюдения спектра, поэтому источник излучения должен иметь минимальную тепловую мощность, если анализируют раствор. Температура раствора в процессе экспозиции должна изменяться незначительно, чтобы сохранять условия поступления анализируемого вещества в разряд постоянными. Невысокой тепловой мощностью обладают некоторые режимы разряда конденсированной искры или высокочастотная искра. [c.13] Дуговые источники света для этой цели непригодны. [c.13] При выполнении качественного спектрального анализа необходимо определить длины волн спектральных линий, наблюдаемых в спектре исследуемого вещества. Для этого измеряют относительное положение спектральных линий в спектре, а длины волн находят по дисперсионной кривой спектрального прибора. На стилометре СТ-7 положение линии в спектре фиксируется отсчетом по шкале барабана микрометрического винта, поворачивающего диспергирующую призму и перемещающего весь спектр в поле зрения окуляра. Нулевой (реперной) чертой при этом считается левый край прямоугольной рамки, вырезающий небольшой участок в наблюдаемой области спектра (рис. 1.5). Спектр в рамке имеет несколько большие размеры по высоте и может быть перемещен вправо или влево специальным барабаном стилометра. При этом остается темный вырез в остальном спектре. Однако при определении положения спектральной линии в спектре, т. е. при качественном анализе, рамка должна точно вписываться в вырез, а яркость спектра в ней должна быть несколько уменьшена при помощи одного из фотометрических клиньев 12 (см. рис. 1.4). При измерении выбранную спектральную линию поворотом микрометрического винта призмы точно устанавливают на левой границе рамки и затем берут отсчет по его шкале с точностью до 1—2 десятых долей деления. Измерения повторяют 3—4 раза, записывая среднее значение отсчета. В темно-красной и фиолетовой областях спектра, в которых глаз с трудом различает свечение фона, спектральную линию выводят в отсчетное положение до уменьшения вдвое ее наблюдаемой ширины. [c.15] Вернуться к основной статье