ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Окисление при низких температурах из "Анализ газов в химической промышленности" Принцип метода. Сернистые соединения окисляют кислородом воздуха при 750°, образующуюся двуокись серы поглощают раствором перекиси водорода и полученную серную кислоту титруют раствором щелочи. [c.193] При указанных условиях окисления не наблюдается образования окислов азота наряду с двуокисью серы, как это имеет место при сжигании газа ламповым методом. Вследствие этого определение серной кислоты может быть произведено объемным методом—титрованием раствором щелочи, что во многих случаях значительно сокращает продолжительность анализа и позволяет получать достаточно точные результаты. [c.193] Реактивы. Едкий натр, 25%-ный раствор. [c.193] Феррицианид калия, щелочной раствор (см. стр. 182). [c.193] Перекись водорода, приблизительно 3%-ный нейтральный раствор. Продажную концентрированную перекись водорода (пергидрол) разбавляют дестиллированной водой в 8—10 раз и нейтрализуют (),01 н. раствором NaOH в присутствии метилкрасного. [c.193] Едкий натр, 0,01 н. раствор. [c.193] Аппаратура. Установка для определения органических сернистых соединений (рис. 95) состоит из тех же частей, что и описанная ранее установка, показанная на рис. 93. Она отличается лишь тем, что колокол для сжигания заменен кварцевой трубкой (рис. 96), помещенной в электрическую печь 7, нагреваемую до 750°. Кроме того, в установке отсутствует ловушка. [c.193] Размеры кварцевой трубки диаметр 20 мм, длина рабочей части трубки, находящейся в электропечи, 450 мм, длина свободных концов 150 мм и 250 мм. Трубка снабжена предохранительным клапаном, представляющим собой пористую стеклянную пластинку, впаянную в трубку на входе газа. Предохранительный клапан устраняет возможность обратного перебрасывания пламени в случае воспламенения газовой смеси. [c.193] Для измерения температуры печи служит термопара 10, соединенная с гальванометром И. [c.193] Температуру печи регулируют реостатом (на рисунке не показан). [c.193] При сборке установки, испытании ее на герметичность и калибровании реометров выполняют указания, приведенные выше (стр. 189 и 190). [c.193] Время отбора газа отмечают по секундомеру. Скорость газа 10—12 л/час. Скорость воздуха рассчитывают в зависимости от содержания в исследуемом газе горючих компонентов таким образом, чтобы содержание их в полученной смеси было ниже нижнего предела взрывчатости смесей горючих газов с воздухом (см. табл. 3, стр. 53). [c.194] При пропускании газа через трубку температуру печи поддерживают в пределах 750 25°. [c.195] Пропускают такое количество газа, чтобы при последующем титровании расходовалось несколько миллилитров 0,01 н. раствора щелочи. [c.195] при содержании органических сернистых соединений (в расчете на S) около 1000 мг м достаточно пропустить 2—2,5 л газа, т. е. отбор в этом случае длится 10—15 мин. При более низком или более высоком содержании органической с ры соответственно увеличивают или уменьшают количество пропускаемого газа. [c.195] По окончании пропускания газа продолжают подавать в установку воздух еще 5—10 мин. для удаления двуокиси углерода из раствора перекиси водорода. При этом отмечают барометрическое давление и температуру окружающего воздуха. [c.195] не выливая раствор из поглотительных склянок, титруют его 0,01 н. раствором NaOH, прибавив 2—3 капли индикатора метилкрасного. Для перемешивания раствора во время титрования пропускают через поглотитель ток воздуха, не содержащего Og. [c.195] Вторая поглотительная склянка является контрольной, в ней редко обнаруживают серную кислоту. [c.195] Примечание. При анализе газов с высоким содержанием углеводородов, например природного газа и др., при неполном окислении газа (вследствие нпзкой температуры печи или недостатка воздуха) иногда наблюдается образование продуктов с кислотными свойствами. Это может привести к ошибкам, которые особенно сказываются при определении малых концентраций органических сернистых соединений в газах. Признаком неполного окисления газа является выделение копоти на холодных частях кварцевой трубки при нормальном ведении процесса окисления это явление не должно наблюдаться. [c.195] Вернуться к основной статье