ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Устройства для сжигания газов из "Анализ газов в химической промышленности" В тех случаях, когда для определяемого газа нельзя подобрать удобного поглотителя, его приходится удалять из анализируемой смеси каким-либо другим способом. [c.47] Для горючих газов, например, поглощение может быть заменено сжиганием. Принцип этого метода заключается в том, что при сжигании горючих компонентов газовой смеси происходит образование двуокиси углерода и водяных паров, причем вследствие конденсации последних объем газовой смеси уменьщается. По уменьшению объема и по количеству образовавшейся двуокиси углерода рассчитывают содержание определяемых компонентов. [c.48] Способ анализа газов сжиганием применяется в основном для определения водорода, метана и его гомологов. Этим же способом можно определять и окись углерода. [c.48] Сжигание газа над окисью меди производят в кварцевой трубке (рис. 42) с расширением в рабочей части, переходящим с одной стороны в капилляр, а с другой—в трубку, достаточно широкую для того, чтобы через нее можно было насыпать зерна окиси меди. Для уменьшения вредного объема этой трубки в нее вкладывают стеклянную палочку или капиллярную трубочку. Обе боковые трубки должны быть достаточно длинными, чтобы не происходило обгорания соединительных резиновых трубок. [c.48] Длина рабочего пространства трубки 100 мм. Для сжигания 100 мл газа диаметр трубки должен быть 12 мм. [c.48] Сжиганием над окисью меди можно определять как общее содержание окиси углерода, водорода и метана, так и раздельно сумму (СО+Нг) и СН4 в зависимости от температуры сжигания. Водород и окись углерода сгорают на окиси меди при 250—290 . Оптимальной температурой является 290° метан в этих условиях еще не горит. При более низкой температуре водород и окись углерода сгорают медленнее, а при температуре выше 290° начинает гореть метан. При более или менее значительных концентрациях метана последний сгорает на окиси меди при 800—900° для определения очень малых количеств метана температуру повышают до 1000—1100°. [c.49] Определению Н +СО и СН4 раздельным сжиганием на окиси меди мешает присутствие тяжелых углеводородов, которые частично окисляются уже при 250—260°. [c.49] Для сжигания трубку с окисью меди помещают между бюреткой и поглотительной пипеткой, наполненной запирающей жидкостью. Перед анализом реакционная трубка должна быть заполнена чистым азотом или газом, оставшимся от предыдущего анализа. [c.49] оставшийся после поглощения двуокиси углерода и кислорода, медленно, сначала со скоростью, не превышающей 20 мл мин переводят из бюретки через трубку с окисью меди в пипетку с насыщенным раствором Ыа2504 или ртутью при более быстром токе газа в случае высокой концентрации водорода и окиси углерода и недостаточного отвода тепла в результате резкого повышения температуры могут наступить местные разогревы, вызывающие сгорание метана. После того как будет сожжена основная масса водорода, скорость газа может быть значительно увеличена. Прокачивание газа продолжают до получения постоянного объема. Общее уменьшение объема соответствует содержанию водорода. Затем газ переводят в пипетку с раствором щелочи, где происходит поглощение двуокиси углерода, объем которой равен объему сгоревшей окиси углерода. После этого повышают температуру и сжигают метан, о содержании которого судят по уменьшению объема газа или по объему образовавшейся двуокиси углерода. [c.49] Преимущество способа сжигания горючих газов над окисью меди состоит в том, что сжиганию подвергается вся проба газа, без разбавления воздухом или кислородом, как при методах сжигания над платиновой проволокой или во взрывной пипетке. Это уменьшает погрешность определения. [c.49] Способ сжигания над окисью меди имеет наибольшее распространение. [c.49] Сжигание на катализаторах. Применение катализаторов значительно понижает температуру сгорания газов, создает более благоприятные условия для раздельного определения различных газов и увеличивает скорость сжигания. [c.50] При анализе этим способом в анализируемую пробу приходится добавлять избыток кислорода, без которого газы гореть не могут. Кроме того, добавление кислорода необходимо для снижения концентрации горючих газов до значений меньших, чем нижний предел взрываемости смеси. [c.50] Например, азото-водородная смесь содержит около 75% водорода и 25% азота. Для сгорания водорода требуется двойное количество кислорода. Нижний предел взрываемости водорода 4%. [c.50] Чтобы получить в бюретке не взрывчатую газовую смесь, из 100 мл пробы следует выпустить 97 мл и вместо них набрать в бюретку такое же количество воздуха. В получившейся газовоздушной смеси будет содержаться около 3% водорода и около 20% кислорода следовательно, эта смесь не взрывчата и содержит кислород в количестве, достаточном для сжигания водорода. [c.50] Наиболее распространенными катализаторами являются платина и палладий. Они применяются непосредственно в виде проволоки или капилляров или же наносятся на носитель. [c.50] Сжигание над платиновой проволокой производится в кварцевой трубке длиной 250 мм, внутренним диаметром 1 мм и с тол-Ш.ИНОЙ стенок 2 мм в нее вводятся три платиновые проволочки. [c.50] Со временем активность платиновых проволочек падает, что объясняется действием следов аммиака. Активность платины восстанавливают обработкой концентрированной азотной кислотой. [c.50] Хорошие результаты получаются при применении платинированного силикагеля, содержащего 0,07% платины. В реакционную трубку загружают 1 г этого катализатора. Водород полностью сгорает на нем уже при 100°, а в случае одновременного присутствия окиси углерода—при 300°. Как и на окиси меди, тяжелые углеводороды сгорают на платине при промежуточных температурах. Так, температура горения бутана 130°, пропана 150°, этана 250°. Метан начинает гореть при 370°, сгорает полностью при 610°. Таким образом, в присутствии платинового катализатора водород и окись углерода можно определить раздельным сжиганием в присутствии метана при температуре немного превышающей 300°. Если температура ниже 300°, окись углерода полностью не сгорает. [c.50] Недостатками этого способа сжигания являются возможность диффузии водорода через стенки платинового капилляра и необходимость применения дорогостоящей платины. [c.51] Вернуться к основной статье