ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Снятие спектров поглощения растворов солей никеля и фотометрическое определение железа в присутствии никеля из "Физико-химические методы анализа" Цель работы. Построение кривых поглощения, выбор опти мального участка длин волн и определение в растворе концентрации одного окрашенного вещества (салицилата железа) в присутствии другого (соли кобальта). [c.94] Сущность работы. Сульфосалициловая кислота образует при рН= 4,5 окрашенный комплекс с железом. Растворы сульфоса-лицилатного комплекса железа и соли кобальта в среде ацетатного буферного раствора имеют различную окраску, причем в некоторой области спектра поглощение сульфосалицилатного комплекса железа имеет максимальное значение, а поглощение сольк кобальта практически равно нулю. По оптической плотности исследуемого раствора в этой области можно рассчитать концентрацию железа. Пренебрегая поглощением солью кобальта при оптимальном светофильтре, строят градуировочную кривую в координатах оптическая плотность—концентрация железа. Затем измеряют оптическую плотность неизвестного раствора и по этой кривой находят концентрацию железа. [c.94] Спектрофотометр (СФ-4, СФ-5, СФ-2М), фотоколориметр ФЭК-Н-56 или фотометр ФМ-56. [c.94] Бюретка или пипетка градуированная. [c.94] Колба коническая емкостью -300 мл. [c.94] Железо-аммонийные квасцы (NH4)Fe(S04)2-I2H2O. Навеску около 2 г квасцов (взят ую на аналитических весах) помещают в мерную колбу е мкостью 250 мл, растворяют при подкислении 20 мл 2 н. раствора НС1 и доводят объем до метки (раствор А). Помеш.ают 10 мл этого раствора в мерную колбу емкосты. 100 мл и доводят объем водой до метки (раствор Б). [c.94] Формула реактива приведена на стр, 76. [c.94] Сульфосалициловая кислота. Растворяют в воде 10 г сульфосалициловой кислоты и 18—20 г уротропина (для нейтрализации) и объем раствора доводят до 100 мл (вместо уротропина можно взять аммиак, доводя смесь до pH 4,5—7). [c.95] Буферный раствор ( Н 5,2) Смешивают 100 мл 6 н. раствора соляной кислоты и 38J мл 50%-ного раствора ацетата аммония. [c.95] Соль кобальта (хлорид или нитрат). Водный раствор, содержащий около 0 мг Со в 1 мл. [c.95] Серная кислота, разбавленная (1 3). [c.95] Азотная кислота, разбавленная (1 1). [c.95] Соляная кислота, 2 н. раствор. [c.95] Выбор участка спектра и построение градуировочной кривой. [c.95] Подходящий участок спектра (оптимальный светофильтр) выбирают на основании кривых светопоглощения. Для построения этих кривых к 5 жл раствора железо-аммонийных квасцов (раствор Б) в мерной колбе емкостью 50 мл прибавляют 5 мл раствора сульфосалициловой кислоты, 20—30 мл воды, затем добавляют буферный раствор до прекращения видимого изменения оттенка и еще небольшой избыток. Объем полученного раствора доводят водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность при различных светофильтрах фотометра (или при различных длинах волн в случае пользования спектрофотометром). [c.95] В другой мерной колбе емкостью 50 мл к 20 мл раствора соли кобальта прибавляют 20—25 мл буферного раствора, доводят объем водой до метки и также фотометрируют. [c.95] На основании полученных данных строят кривые светопоглощения и находят тот участок спектра, где поглощение сульфосалицилатного комплекса железа максимально, а поглощением соли кобальта можно пренебречь. Используя выбранный светофильтр (в случае спектрофотометра при найденной длине волны), измеряют оптическую плотность эталонных растворов соли железа для построения градуировочного графика. [c.95] Для этого готовят 3—4 раствора с концентрацией железа в пределах от 0,001 до 0,03 мг/мл путем разбавления точно отмеренного объема железо-аммонийных квасцов (раствор Б) в мерной колбе емкостью 50 жл. Раствор сульфосалициловой кислоты и буферный раствор прибавляют в тех же количествах, что и при приготовлении растворов для снятия кривой светопоглощения. Измеряют оптическую плотность при выбранном светофильтре (или соответствующей длине волны) и на основании полученных данных строят график зависимости оптической плотности от концентрации железа мг Fe/мл). [c.95] Для фотометрирования отбирают пипеткой 5 мл приготовленного раствора в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 5 мл раствора сульфосалициловой кислоты, 20—30 мл буферного раствора, доводят объем до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность при выбранном светофильтре. [c.96] Вернуться к основной статье