ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Лабораторная посуда и подготовка ее к анализу из "Количественный анализ" Чтобы понять причину этого, следует иметь в виду, что материал, с которым имеют дело, неоднороден. В различных своих частях, кусках и крупинках он может в пределах данной партии быть весьма различным по составу. Очевидно, чем больше число порций данного веш,ества, отобранных из разных его частей, кусков и т. п., взять для составления средней пробы, тем больше будет вероятность того, что все случайные отклонения от среднего в ту или иную сторону компенсируют друг друга, и состав взятой пробы приблизится к среднему составу анализируемого вещества. [c.47] Полученная таким образом первичная средняя проба еще непригодна для непосредственного анализа, так как она и слишком велика и очень неоднородна. Поэтому в дальнейшем ее подвергают измельчению (в результате чего увеличивается однородность вещества) и обрабатывают, как указано дальше, для постепенного уменьшения его количества. Один из часто применяемых для этого приемов называется квартованием. Он заключается в следующем. Куски отобранной, как описано выше, первичной средней пробы сначала измельчают примерно до размеров грецкого ореха, перемешивают и раскладывают ровным слоем так, чтобы получился квадрат. Последний делят диагоналями на четыре треугольника, причем содержимое двух противоположных треугольников отбрасывают, а двух других—соединяют вместе, после чего подвергают дальнейшему измельчению. [c.47] Полученный при этом значительно более однородный материал снова подвергают квартованию и измельчению до тех пор, пока не останется около 25 г (иногда и больше) вещества. Затем его особенно тщательно измельчают и помещают в банку с притертой пробкой. Из полученного таким образом весьма однородного материала берут в дальнейшем навески для анализа. [c.47] В некоторых случаях при измельчении может происходить изменение определяемого вещества оно может окисляться или частично терять кристаллизационную воду. Для предупреждения этого рекомендуется измельчение проводить быстро иногда вещество измельчают под слоем жидкости, защищающей его от действия воздуха. [c.47] Наиболее важное значение при работах по химическому анализу имеет стеклянная посуда. Кроме нее применяют также посуду и приборы из фарфора, кварца, платины, серебра и других ма1териалов. [c.47] Наиболее сильно разрушают стекло щелочные растворы кислые растворы (кроме содержащих НР) действуют на него даже слабее, чем чистая вода. [c.48] При нагревании всех стеклянных изделий необходимо избегать резкого изменения температуры, а также неравномерного нагревания их в разных частях. Нагревать стеклянные сосуды следует только на сетке, но не на голом огне. [c.48] Фарфор. Фарфоровая посуда—тигли, выпаривательные чашки, стаканы и пр.—выдерживает сравнительно высокую температуру. Фарфор устойчив к действию щелочей и других химических реактивов. Однако при сплавлении веществ со щелочами или карбонатами фарфоровые тигли (или чашки) частично разрушаются, и продукты этого разрушения в дальнейшем попадают в анализируемый раствор. [c.48] Чаще всего в лабораторной практике употребляются фарфоровые тигли, служащие обычно для прокаливания осадков. Они в достаточной мере удовлетворяют требованиям, предъявляемым при анализах средней точности. Для более точных анализов необходимо употреблять платиновые тигли. [c.48] Во многих случаях вместо стеклянной посуды применяют посуду из плавленого кварца. Она чрезвычайно устойчива к резким изменениям температуры кварц плавится при высокой температуре (около 1700°). Едкие щелочи, и даже карбонаты щелочных металлов, разъедают кварцевое стекло, кислоты же на него не действуют (кроме НР и отчасти Н3РО4). [c.48] Изделия из плавленого кварца бывают двух сортов прозрачные подобно стеклу и полупрозрачные. [c.48] Платина соединяется с углеродом, кремнием и фосфором, причем становится хрупкой и быстро ломается. Поэтому платиновую посуду нельзя нагревать на светяи мся (коптящем) пламени газовой горелки-, нагревание ее следует вести так, чтобы внутренний синий конус пламени, содержащий углеводороды, не касался дна сосуда (тигля, чашки и т. п.). Платиновые тигли при прокаливании в них осадков берут щипцами с никелевыми или платиновыми наконечниками и помещают в треугольник из металлической проволоки, пропущенной через фарфоровые трубки, защищающие платину от соприкосновения с металлом, из которого сделана проволока. [c.49] Применение платиновой посуды сильно ограничено ее весьма высокой стоимостью. [c.49] Чистота посуды. Перед началом работы познакомьтесь по описанию в учебнике с тем, какая посуда и в каком количестве потребуется для данного определения. После этого необходимую посуду тщательно вымойте. [c.49] Чистота посуды имеет для количественного анализа огромное значение. Посуда может быть названа чистой, если на ней при самом внимательном рассмотрении нельзя заметить каких-либо загрязнений и если вода стекает со стенок ее ровно, нигде не оставляя капель. Появление капель наблюдается в тех случаях, когда поверхность стекла загрязнена жировыми веществами присутствие этих веществ крайне нежелательно, так как выпадающие при реакции осадки обычно очень плотно прилипают к жировому слою, вследствие чего перенесение их на фильтр сильно затрудняется. Особенно вредно загрязнение жиром сосудов и приборов, служащих для точного измерения объемов, так как при выливании из них жидкости часть ее остается на стенках сосуда в виде капель, и измерение объема становится неточным. [c.49] При обращении с хромовой смесью надо соблюдать большую осторожность, так как смесь может причинить ожоги и прожигает платье. Если хромовая смесь попала на руки или лицо, необходимо пострадавшее место тотчас же промыть большим количество воды, а затем раствором NaH Og. [c.50] По окончании обработки хромовой смесью (или другими названными выше реактивами) отмываемый сосуд следует тщательно вымыть водопроводной водой и под конец ополоснуть изнутри небольшим количеством (5—10 мл) дистиллированной воды. Вытирать вымытый сосуд изнутри полотенцем не следует, так как при этом он неизбежно снова загрязнится. Вообще химическую посуду вытирают только снаружи, если же она должна быть сухой также и внутри, ее помещают в специально предназначенный для этой цели сушильный шкаф, обогреваемый газовой горелкой или электрическим током. В большинстве случаев, однако, в этом нет необходимости. [c.50] Иногда, особенно для очистки измерительной посуды, кроме описанных выше приемов, прибегают к пропариванию. Для этого очищаемый сосуд надевают на трубку показанного на рис. 11 прибора, через которую в него поступает струя пара из колбы с нагреваемой до кипения водой. Конденсирующаяся на стенках сосуда вода стекает через воронку обратно в колбу. Пропаривание продолжают до тех пор, пока на стенках очищаемого сосуда уже не будет заметно капель. При этой операции достигается не только тщательная очистка сосуда, но и выщелачивание из стекла растворимых составных частей, что иногда бывает необходимо. [c.50] Вернуться к основной статье