ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Технологические схемы получения безводного сульфита натрия из "Технология сульфитов" Безводный сульфит натрия до настоящего времени получают в промышленности только с использованием мокрых способов, которые основаны либо на получении насьпценного раствора сульфита натрия с последующей кристаллизацией из него безводной соли при повышении температуры до 95-100 °С, либо на получении сульфитной суспензии при практически изотермическом процессе нейтрализации раствора гидросульфита натрия твердой кальцинированной содой. Этими способами получают технический сульфит натрия (ГОСТ 5644-75). [c.54] Процесс получения безводного сульфита натрия может быть осуществлен и путем подачи в сульфитный маточник твердой соды с одновременным или последующим взаимодействием реакционной смеси с 8О2 и получением суспензии безводного сульфита натрия [51, 52]. Принципиальная схема этого процесса приведена на рис. 4. Основными стадиями процесса являются приготовление сульфитно-содовой суспензии из сульфитного маточника и соды, взаимодействие сульфитно-содовой суспензии с диоксидом серы, нейтрализация получаемого гидросульфита натрия кальцинированной содой и кристаллизация безводного сульфита натрия. Следует отметить, что стадии взаимодействия с 8О2, нейтрализации и кристаллизации могут проводиться одновременно и в одном аппарате. [c.54] Едкий натр, содержащий 42-44% NaOH и плотностью 1440-1470 кг/м, поступает со склада в стальной сборййк 19 объемом 25 м . Отсюда едкий натр центробежным насосом 18 закачивают в мерник 4 объемом 2 м. [c.56] Большое значение при очистке раствора от примесей имеет точная дозировка реагентов. При недостатке щелочи очистка будет неполной, и содержание железа может превысить требования, обусловленные ГОСТ. При подаче избытка едкого натра уменьшается растворимость сульфита натрия и он выпадает в осадок вместе с гидроксидами тяжелых металлов, снижая выход готового продукта, соответственно увеличивая расходные коэффициенты в производстве сульфита натрия. [c.57] По окончании нейтрализации останавливают мешалку и в течение 1-2 ч при 34-38 °С отстаивают раствор при этом гидроксиды тяжелых металлов осаждаются, а раствор становится прозрачным. Осветленный раствор через специальные штуцера перекачивают центробежным насосом 21 в кристаллизаторы 6, а оставшийся в нейтрализаторах загрязненный раствор разбавляют конденсатом и перекачивают насосом 21 на производство гидросульфита натрия. [c.57] Процесс кристаллизации ведут в аппаратах 6, аналогичных нейтрализаторам 2, но с увеличенной до 64 м поверхностью змеевиков. В течение 2-3 ч осветленный раствор нагревают до 95-100 °С путем подачи пара в змеевик. По окончании кристаллизации выключают мешалку, прекращают подачу пара и проводят отстаивание суспензии в течение 15-30 мин. Осветленный маточник самотеком спускают в сборник маточника 15. По окончании слива включают мешалку и направляют суспензию на центрифугу ФГН-1800-ЗН с горизонтальным расположением ротора и ножом для среза осадка. Срезанный осадок по течке поступает в бункер дискового питателя 8, снабженный ворошителем и регулирующей заслонкой. С помощью дискового питателя строго определенное количество влажного осадка подается на сушку. [c.57] Маточник из центрифуги поступает самотеком в сборник 15 и отсюда через холодильник 17 в промежуточную емкость 14. Сборники маточника 15 и 14 представляют собой горизонтальные емкости (63 м ), оборудованные поплавковыми указателями уровня. [c.57] Из сборника 14 маточник насосом 13 подают в мерник 1 и в отделение приготовления сульфитно-содового раствора в производстве гидросульфита натрия. [c.57] В табл. 23 приведен материальный баланс производства сульфита натрия (в расчете на одну операцию). Расход едкого натра в описанном производстве может быть снижен в 6-7 раз при соответствующей организации потоков [53]. [c.58] Описанный выше периодический процесс получения сульфита натрия легко поддается регулированию для устранения возможных нарушений режима и вполне приемлем при малой мощности производства. Увеличение мощности производства безводного сульфита натрия может быть обеспечено организацией непрерывного технологического процесса. [c.58] В настоящее время отечественная промьпиленность выпускает высококачественную соду, применение которой в производстве сульфита позволяет исключить процесс вывода железа из растворов, если при этом будет устранено попадание железа в продукт из-за коррозионного износа оборудования. При этом исключается влияние растворенных солей железа на собственно процесс кристаллообразования, что приводит к получению хорошо разделяющихся при фильтровании или центрифугировании суспензий сульфита натрия. [c.58] Из описания патента следует, что для нормального образования и роста кристаллов, а также для обеспечения их последующего отделения от маточника в растворе должно присутствовать чрезвычайно малое количество солей железа. Поэтому к содержанию железа в растворе и соде в производстве сульфита натрия необходимо предъявлять ужесточенные требования (см. также [54]). [c.60] В Уральском научно-исследовательском химическом институте разработан мокрый способ получения сульфита натрия, в котором не предусматривают специальные стадии вывода железа. Взаимодействие между содой и ЗОг проходит в сульфитно-содовой пульпе [51]. При этом железо высаживается в виде гидроксида, не мешая нормальному процессу кристаллообразования, но полностью переходя в готовый продукт. При работе с высококачественной содой переход железа в готовый продукт не должен привести к превышению его содержания по Г Л . Схема производства, разработанного УНИХИМ, приведена на рис. 6. [c.60] Сернистый газ, содержащий 7 объемн. % ЗОз, очищенный и осущенный в соответствии с требованиями производства контактной серной кислоты, подают в увлажнительную колонну 1, орошаемую сернистой кислотой. Состав оборотного раствора соответствует состоянию, определяемому равновесным давлением насыщенных паров 80 2 над водой при определенной температуре. [c.62] По мере расходования воды в сборник 19 подают свежую воду. При контакте оборотного раствора с сернистым газом происходит его увлажнение, что предотвращает зарастание абсорберов, установленных далее по ходу газа. Следует отметить, что увлажнение газа сопровождается снижением температуры оборотного раствора, поэтому для поддержания температуры продукщюнных растворов в абсорбционном отделении на уровне 40-50 °С (в зависимости от плотности орошения увлажнительной колонны) температура оборотного раствора на входе в увлажнительную колонну должна составлять 60-80 °С. Нагрев оборотного раствора осуществляется с помощью пара. [c.62] Увлажнение поступающего в процесс газа возможно и путем прямой подачи пара в поток исходного газа. [c.62] Увлажненный сернистый газ далее поступает в абсорбционные аппараты (основной 2 и санитарный 5). Между колонной 1 и основным абсорбером 2, а также на выходе из санитарного абсорбера 3 установлены брызгоуловители (на схеме не показаны). Увлажнительная башня и абсорберы выполнены в виде колонн с подвижной кольцевой насадкой. [c.62] Маточный раствор сульфита натрия после отделения кристаллов безводного продукта на центрифуге 14 типа ФГН-1800-ЗН поступает в сборник 15, из которого погружными или центробежными насосами передается в бак 16, снабженный мешалкой. В сборник 15 поступают также промывные воды, образующиеся при смыве оставшегося слоя осадка на центрифугах при необходимости сюда же подают свежую воду. Для последующего получения раствора гидросульфита натрия, содержащего 23-26% 8О2 в виде гидросульфита, в бак 16 подают твердую кальцинированную воду и полученным сульфитно-содовым раствором или легкой суспензией орошают санитарный абсорбер. Орошающий раствор далее попадает в бак 77 и из него-на орошение основного абсорбционного аппарата. Подача сернистого газа в абсорбционное отделение регулируется по показанию рН-метра, установленного после основного абсорбера на выходе жидкости. [c.62] Для сушки продукта может быть также использован аппарат КС [55]. Описанная выше технологическая схема рассчитана на непрерывный выпуск 10 тыс. т/год безводного сульфита натрия. [c.63] Сборники 15-19 представляют собой баки объемом 25 с мешалками, снабженные змеевиками и футерованные изнутри кислотоупорной плиткой. Основные реакторы 4-6 выполнены из титана и имеют емкость 8 м каждый. Диаметр нижней части реактора 1,6 м, верхней 2,8 м. Колонны с плавающей насадкой 1-3 диаметром 0,8 м гуммированы. Влажный материал подают в трубу-сушилку диаметром 245 мм и высотой рабочей части 12 м через промежуточный бункер, снабженный вибратором, пневмоподушками и вращающимся приводным стаканом в нижней части. Непосредственная подача материала в трубу-сушилку осуществляется с помощью тарельчатого питателя и скоростного шнека. [c.63] Вернуться к основной статье