ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы РАБОТА . Окислительно-восстановительные реакции. Измерение энергии Гиббса в окислитсльно-восстаноиительных процессах РАБОТА 4. Калориметрическое измерение энтальпий различных процессов из "Практикум по неорганической химии" Масса молекул, выраженная в атомных единицах массы, называется молекулярной массой. Атомная единица массы — это 1/12 часть массы атома самого легкого природного изотопа углерода С. [c.28] Таким образом для вычисления М нужно нать массу взятого газа, его объем, температуру и давление. [c.29] Погрешность данного метода, помимо ошибок эксперимента, включает ошибку, обусловленную отклонением свойств реальных газов от свойств идеальных газов. Эти отклонения тем меньше, чем ниже давление. При нормальном давлении указанная погрешность составляет обычно 0,5—1%. При точных исследованиях измеряют М при разных давлениях и экстраполируют к р = 0. [c.29] Определение проводят с помощью установки, изображенной на рис. 7. Диоксид углерода получают в аппарате Клппа /. Газ проходит через склянку Дрекселя 2, наполненную водой, где он освобождается от примеси хлористоводородной кислоты. В следующей склянке Дрекселя 3 с концентрированной серной кислотой газ высушивается. Затем он поступает в сосуд 4. При взвешивании краны 5 закрывают, что предотвращает попадание в сосуд воздуха. Отверстие 6, закрываемое пришлифованной пробкой, служит для наливания воды при определении вместимости сосуда. Перед началом работы сосуд 6 должен быть высушен и шлифы смазаны вакуумной смазкой. [c.29] Отъединяют сосуд 4 от установки и взвешивают. Следует иметь в виду, что в сосуде мог остаться воздух и полученный результат взвешивания может не соответствовать заполнению сосуда чистым диоксидом углерода. Поэтому после первого взвешивания снова присоединяют сосуд 4 к установке, 5 мин пропускают СОг и снова взвешивают. Если результаты первого и второго взвешивания совпадают, то опыт заканчивают, если не совпадают, сосуд снова наполняют газом и взвешивают, эти операции повторяют до тех пор, пока результат повторного взвешивания не будет таким же, как предыдущий. Подобная методика, когда опыт ведут до получения постоянного результата, широко применяется в химических исследованиях. [c.31] Регистрируют показания имеющихся в лаборатории барометра и термометра, записывают давление и температуру. Затем измеряют вместимость V сосуда 4. Для этого через отверстие 6 в него наливают воду, небольшое пространство вверху сосуда оставляют незаполненным. Закрывают отверстие 6 пробкой, надевают на концы стеклянных трубок с кранами две резиновые трубки, одну из которых опускают в сосуд с водой, а через другую ртом или грушей втягивают воздух, при этом сосуд полностью заполняется водой. Воду из сосуда выливают в мерный цилиндр и определяют ее объем. Вынимают краны 5 и пробку 6 и кусочком ваты, смоченной в толуоле, удаляют со шлифов вакуумную смазку. Прибор моют водой и сушат в сушильном шкафу. Чтобы не спутать пришлифованные краны и пробки от разных приборов, после удаления смазки на внутреннем и наружном шлифах нужно написать карандашом номера. [c.31] По уравнению Клапейрона — Менделеева (1) находят массу воздуха в объеме V сосуда 4. [c.31] Затем вычисляют истинную массу СОг. Для этого к разности масс сосуда, заполненного СОг и пустого прибавляют найденную массу воздуха в объеме сосуда 4. [c.31] Максимально возможная аппаратурная погрешность равна сумме погрешностей всех приборов. Кроме того, погрешности в физико-химическом исследовании могут быть обусловлены несовершенством методики и иногда неправильной ( 1писью показаний приборов (что не случается у аккуратного работника). Учет возможных погрешностей эксперимента и оценка его точности является необходимым и важнейшим элементом современного научного исследования. При правильном выборе методики и аккуратной работе погрешность определения не должна превышать аппаратурную погрешность. В данной работе пoгpeuJнo ть определения молекулярной массы СО2 обусловлена в основном погрешностью взвешивания (0,02 г составляет 2—3% от массы СОа в сосуде для взвешивания). [c.32] Взвешивают сосуд (см. р 1с. 8). С помощью держателя 4 подвешивают его на серьге весов, а на чашку весов кладут резиновые колпачки, смазанные внутри небольшим количеством вакуумной смазки. [c.34] В сосуд вводят 2—3 мл исследуемого вещества. Для этого надевают на один капиллярный отвод резиновую трубку с грушей, а конец другого отвода опускают в стаканчик с исследуемым веществом. Создавая грушей разрежение, втягивают в сосуд жидкость. Когда в сосуд войдет нужное количество вещества, стаканчик убирают. Наливать более 2—3 мл жидкости не следует, так как ее придется потом долго испарять. [c.34] Сосуд с исследуемым веществом помещают в термостатирующую камеру и, регулируя контактный термометр, устанавливают в камере нужную температуру (по указанию преподавателя, температура термостати-рования должна быть на 10—15 °С выше температуры кипения исследуемой жидкости). Выдерживают сосуд при указанной температуре 15—20 мин. Периодически снимают кусочком фильтровальной бумаги капли жидкости, конденсирующейся на концах капилляров. На концы капиллярных отводных трубок надевают резиновые колпачки, вынимают сосуд из термостатирующей камеры и оставляют его для охлаждения на воздухе (15—20 мин). [c.34] После охлаждения сосуд взвешивают и по разности масс заполненного и пустого сосуда находят массу пара исследуемой жидкости при атмосферном давлении и температуре в термостатируюш1ей камере. Вводят поправку на приведение веса к вакууму. По уравнению (2) вычисляют молекулярную массу исследуемого вещества. Вместимость сосуда, необходимая для расчета молекулярной массы, должна быть предварительно определена и указана на сосуде. [c.35] Удаляют исследуемое вещество из сосуда. Для этого надевают на один из отводов резиновую трубку, соединяют сосуд с водоструйным насосом и в теченне 15— 20 мин пропускают через сосуд воздух. [c.35] Определив экспериментально Мс,, и зная М и /Из, находят по уравнению (3) значение Содержание СО2 в смеси в мольных процентах равно ЮОх. [c.36] Работу проводят с использованием установки (см. рис. 7), в котором вместо аппарата Киппа устанавливается колба с отводной трубкой (колба Вюрца), закрытая пробкой с капельной воронкой. В колбу наливают раствор щавелевой кислоты или другого органического вещества, окисляющегося с выделением СО2. В капельную воронку помещают раствор пероксида водорода, который в ходе опыта добавляют к раствору в колбе. Количество Н2О и Н2504 в склянках Дрекселя должно быть небольшим, иначе давление, создаваемое столбом жидкости в капельной воронке будет недостаточным для проталкивания газа через систему. [c.36] Рекомендуемая литература У. Шам б, Ч. Сеттерфилд, Р. В е н т в о р с. Перекись водорода. М., Издатинлит. 1958, с. 341 — 345. [c.36] Отсюда, зная эквиваленты элементов, можно рассчитать, какое количество одного элемента вступит в реакцию с определенным количеством другого элемента. [c.37] Экспериментальное определение эквивалентов элементов сводится к установлению состава их водородных или кислородных соединений. Для установления эквивалентов активных металлов можно измерять объем водорода, выделяющийся при их взаимодействии с кислотой. [c.37] Вернуться к основной статье