ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение аммиака в солях аммония методом замещеОпределение общей концентрации катионов в растворе с помощью ионообменной хроматографии из "Практикум по аналитической химии" Вьщелившиеся ионы водорода титруют стандартным раствором щелочи в присутствии метилового оранжевого. Метод определения пригоден для катионов, слабо гидролизующихся в водном растворе (Na , d2+, NP+, Со + и др.). [c.81] Колба мерная вместимостью 100 мл. Пипетка вместимостью 20 мл. Бюретка вместимостью 25 мл. Колба коническая вместимостью 250-300 мл. Цилиндр мерный вместимостью 200 мл. Палочка стеклянная длиной 50 см. Стекло часовое. [c.81] Выполнение работы. 1. Подготовка катионита к работе. Помещают в стакан 10 г воздущно-сухого катионита КУ-2, заливают дистиллированной водой и оставляют на 30 мин для набухания. Затем катионит отмывают от пыли декантацией дистиллированной водой. Набухщий катионит переносят в стеклянную колонку (бюретку вместимостью 25 мл со стеклянным краном), на дно которой помещена стеклянная вата (высота слоя 1 см) и налита дистиллированная вода на 1/3 высоты бюретки. В случае попадания в колонку пузырьков воздуха катионит надо взрыхлить стеклянной палочкой. [c.81] Для переведения катионита в Н-форму через колонку пропускают 2М НС1. На 10 г катионита достаточно пропустить 200 мл раствора 2М НС1. Катиониты обычно содержат ионы Fe(III), поэтому окончание промывания колонки устанавливают по отсутствию Fe в вытекающей из колонки жидкости. Для контроля отбирают на стекло 2 капли вытекающего из колонки раствора и добавляют к ним 2 капли раствора K4(Fe( N)6]. В присутствии Fe раствор окрашивается в синий цвет. [c.81] Кислоту следует пропускать через катионит со скоростью 10 мл/мин (примерно 4-5 капель в 1 с). После окончания пропускания кислоты жидкость в колонке опускают до верхнего слоя катионита и промывают катионит дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. На это расходуется примерно 200 мл воды. Скорость промывания 10 мл/мин. [c.81] Приготовленный таким образом катионит находится в Н-форме и используется для проведения хроматографических разделений и определений. [c.81] Вытекающий из колонки раствор собирают в коническую колбу вместимостью 250 мл. Затем через катионит с той же скоростью пропускают 20-30 мл дистиллированной воды, наливая ее отдельными порциями по 5-10 мл. Новую порцию наливают после того, как жидкость в колонке достигнет поверхности катионита. Затем через колонку пропускают еще около 70-80 мл дистиллированной воды ео сероетью 8-10 мл/мин (4-5 капель в 1 с). [c.82] Полноту вымывания кислоты, выделившейся по реакции (1), (2) или (3), проверяют по метиловому оранжевому, отбирая на часовое стекло несколько капель вытекающей из колонки жидкости и добавляя туда 1-2 капли индикатора. Желтая окраска метилового оранжевого свидетельствует о полном вымывании кислоты. [c.82] Все содержимое конической колбы оттитровывают стандартным 0,1М раствором NaOH, в качестве индикатора используют метиловый оранжевый. [c.82] Хроматографическое определение проводят не менее трех раз. В промежутках между определениями колонку регенерируют. Для этого через колонку с катионитом пропускают 200 мл 2М раствора НС1 для извлечения поглощенных катионов, затем отмывают катионит от кислоты дистиллированной водой, как указано выше. [c.82] Колонка, заполненная дистиллированной водой, сохраняется для повторных определений. Допустима многократная регенерация колонки. [c.82] Вернуться к основной статье