ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы СОДЕРЖАНИЕ Комплексные соединения металлов с красителями, содержащими ОН-группу из "Колориметрический анализ " Сульфосалициловая кислота значительно лучше салициловой растворяется в воде, поэтому применение первой в качестве реактива имеет некоторые преимущества. В связи с этим ряд работ посвящен методам определения железа посредством сульфосалициловой кислоты. Эти работы полностью соответствуют приведенным в первой части книги физико-химическим характеристикам комплексов последние в свою очередь дают возможность объяснить и правильно использовать ряд свойств, важных для колориметрического анализа. [c.284] Кузнецов в упомянутой выше работе указывает, что определение в более кислой среде (pH от 2 до 3) имеет известные преимущества в том отношении, что при этом не влияют любые количества алюминия, М1арганца, кальция, меди и других ионов. [c.284] При отсутствии значительных количеств меди определение наиболее удобно вести при pH от 4,5 до 7. На рис. 75 приведены кривые поглощения света растворами комплексов железа с сульфосалициловой кислотой при различном pH. [c.285] Из других особенностей необходимо отметить то, что в кислых растворах окращенное соединение дает только трехвалентное железо. В щелочных растворах, как известно, двухвалентное железо чрезвычайно быстро окисляется кислородом воздуха, поэтому получается окрашенный раствор, интенсивность окраски которого пропорциональна общему содержанию железа. [c.285] Чувствительность — 2 железа в 50 мл конечного объема. [c.285] Реактивы. Сульфосалициловая кислота. 10 г реактива и 18—20 г уротропина растворяют в воде и доводят объем до 100 мл. В М сто уротропина можно применять аммиак, доводя смесь до pH — 4,5—7. [c.285] Буферный раствор с pH —5,2. Смешивают 100 мл 6,0 н. раствора соляной кислоты н 380 мл 50%-ного раствора ацетата атрия. [c.286] Ход анализа. Испытуемый слабокислый раствор, содержащий от 0,002 до 0,5 мг железа в объеме 30 мл, помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 5 мл раствора сульфосалициловой кислоты, затем буферный раствор до прекращения видимого изменения оттенка и еще немного сверх этого количества. Доводят водой до метки, перемешивают и измеряют интенсивность окраски. [c.286] При этом поступают точно так, как указано в п. а . На каждые 5 мг алюминия, присутствующие в испытуемом растворе, прибавляют 1 мл реактива, сверх указанного в п. а количества. Присутствие больших количеств других элементов, связывающих реактив,-также требует увеличения количества последнего. [c.286] В раствор сравнения вводят примерно такое же количество алюминия и других примесей, какое предполагается в испытуемом растворе. [c.286] Если при одинаковых значениях pH испытуемый раствор имеет более красноватый оттенок, то это указывает на недостаточное количество салициловой кислоты. В таком случае в испытуемый раствор добавляют реактив до получения одинакового оттенка обоих растворов. [c.286] При образовании зеленых оттенков (салицилат меди) прибавляют тиосульфат атрия. [c.286] Соляная кислота, разбавленная (1 1). [c.286] Тропеолин 00, 0,1 %-ный раствор. [c.286] Перманганат калия, 0,1 н. раствор. [c.286] Сплав растворяют в кислотах, медь, олово и сурьму выделяют гранулированным цинком, а в фильтрате после окисления определяют железо посредством сульфосалициловой кислоты. [c.287] Реактивы. Сульфосалициловая кислота, 10%-ный раствор. [c.287] Вернуться к основной статье