ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Качественный анализ веществ, содержащих галогены из "Практикум по химической защите растений" Все вещества этой группы первоначально исследуют на растворимость в воде и определяют их цвет. [c.21] В пробирку помещают пробу (0,1 0,01 г) исследуемого вещества и добавляют по порциям 3 мл дистиллированной воды комнатной температуры. После прибавления каждой порции воды пробирку встряхивают, при разогревании жидкости ее охлаждают до комнатной температуры. [c.22] Если вещество при этих условиях растворилось полностью, его относят к водорастворимым. [c.22] Водорастворимые вещества — трихлорацетат натрия, далапон, пентахлорфенолят натрия, натриевые соли 2,4-Д, 2М-4Х, 2,4-ДМ и 2М-4ХМ. [c.22] Реактивы хромотроповая кислота, концентрированная серная кислота. [c.23] Хлоранил легко обнаружить при помощи цветных реакций. [c.24] Небольшое количество вещества, выпавшего в осадок при реакции 2.3.2.1, обрабатывают 2—3 каплями концентрированной азотной кислоты в микропробирке и нагревают в течение 2 мин на кипящей водяной бане. Появление желтой окраски свидетельствует об образовании хлоранила, т. е. о наличии пентахлорфенола. [c.24] Однако многие фенолы легко переводятся азотной кислотой в нитросоединения, окрашенные также в желтый цвет, поэтому необходимо подтвердить результат по реакции с диметиланилином. [c.24] При растворении хлоранила в диметиланилине образуется молекулярное соединение, окрашенное в интенсивный синий цвет. [c.24] Выполнение реакции. К остатку в пробирке после предварительной пробы добавляют несколько мг мочевины для разрушения азотной кислоты и окислов азота, смесь нагревают на водяной бане. После окончания реакции пробирку охлаждают и экстрагируют хло-раннл 1 мл серного эфира. Несколько капель экстракта досуха испаряют в фарфоровой чашке и к полученному остатку по каплям добавляют диметиланилин. Чистосинее окрашивание указывает на наличие хлоранила и свидетельствует о содержании пентахлорфенола в исследуемом веществе. [c.24] Реактивы диметиланилин, серный эфир. [c.24] Для распознавания хлорсодержащих водорастворимых веществ, не дающих характерной реакции с азотной кислотой, например трихлорацетата натрия и далапона, можно использовать ряд цветных реакций. [c.24] При кратковременном нагревании с пиридином и раствором щелочи полигалогензамещенных веществ, у которых не менее двух атомов галогена связаны е одним атомом углерода, возникает красное окрашивание. [c.24] Реактивы пиридин, 5 и. раствор МаОН. [c.25] Хлороформ в щелочной среде взаимодействует е фе- иолом, образуя салициловый альдегид, который затем конденсируется с гидразином и переходит в салицилаль-дазин. В твердом состоянии салицилальдазин обнару живает сильную желто-зеленую флуоресценцию. [c.25] Выполнение реакции. К небольшому количеству водного раствора исследуемого вещества прибавляют равное количество 20 %-ного ЫаОН и 5 %-ного спиртового раствора фенола. Смесь выдерживают на кипящей водяной бане 2 мин. После охлаждения добавляют несколько капель 5 %-ного водного-раствора гидрохлорида гидразина и немного эфира. Пробирку встряхивают, после чего эфирный раствор по каплям пипеткой переносят на фильтровальную бумагу. Появление зеленовато-желтого пятна после испарения эфира указывает на наличие трихлоруксусной кислоты. При малых количествах трихлоруксусной кислоты трудно различить желто-зеленое пятно, однако после экспозиции под УФ-лампой появляется розовое долго сохраняющееся пятно. [c.25] Вернуться к основной статье