ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение метоксильных групп (метод Фибека и Шваппаха) из "Химико-технический контроль гидролизных производств Издание 2" Аппаратура. Прибор для определения метоксильных групп, дрексели, двугорлая склянка, установка для титрования и конические колбы вместимостью 250 мл с притертыми пробками. [c.53] Установка, показанная на рис. 18, представляет собой прибор для определения метоксильных групп, к которому (внизу) присоединены регулятор давления газа, двугорлая склянка и два дрекселя для промывки газа, пропускаемого через прибор. Перед анализом в дрексель 2 наливают концентрированную серную кислоту, в дрексель 5 —насыщенный раствор двууглекислого натрия. Регулятором давления служит стеклянный тройник 1, вертикальный конец которого опущен на 25 см в сосуд с водой. [c.53] Прибор для определения метоксильных групп состоит из реакционной колбы 4 (вместимостью 25—30 мл), обратного холодильника 5, промы-валки 6, двух дрекселей и склянки с поглотителями, которые соединены шлифами. Реакционная колба погружена в масляную баню или в баню со сплавом Вуда. [c.53] Скорость потока газа, пропускаемого через прибор,измеряют счетчиком пузырьков, которым может служить любой дрексель с жидкостью. [c.53] Реактивы и их приготовление. 1. Гипосульфит натрия 0,1 н. раствор. 2. Уксуснокислый калий (или натрий), 10%-ный раствор в ледяной уксусной кислоте. 3. Йодистый калий, 10%-ный раствор. 4. Серная кислота, разбавленная 1 9. 5. Уксуснокислый натрий, 22%-ный раствор. [c.53] Подготовка проб. Исследуемую растительную ткань или лигнин измельчают до размеров опилок 0,2—2 мм, подсушивают до воздушносухого состояния и хранят в плотно закрытой склянке. Перед анализом в пробе определяют влажность. [c.54] Ход анализа. Для улавливания свободного йода и йодистоводородной кислоты из углекислого газа, который содержит йодистый метил, в промывалку 6 (см. рис. 18) наливают водную суспензию красного фосфора или смесь равных объемов 5%-ных растворов сернокислого кадмия и гипосульфита натрия. Уровень жидкости в промывалке должен быть выше нижнего конца колпачка на 4—5 см. [c.54] Жидкость в промывалке меняют через 3—4 анализа. Для улавливания йодистого метила берут 10 мл раствора уксуснокислого калия в ледяной уксусной кислоте, добавляют к нему 10—12 капель брома и выливают 6 мл в дрексель 7 и 4 мл в дрексель . В сосуд 9 наливают 10—20 мл водного раствора уксуснокислого натрия, подкисленного муравьиной кислотой, для поглощения брома, который увлекается током углекислого газа из поглотителей. [c.54] Содержание метоксильных групп определяют с точностью 0,01% от абс. сухого материала. [c.55] Вернуться к основной статье