ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Автоматическая съемка полярографических кривых из "Методы полярографического и амперометрического анализа " Для автоматической записи полярографических кривых применяется полярограф, принцип действия которого основан на том, что при непрерывном изменении напряжения на полярографической ячейке зайчик гальванометра, показывающего ток в исследуемой цепи, движется вдоль щели врашающегося барабана со светочувствительной бумагой, и таким образом автоматически записывается кривая зависимости силы тока от напряжения. [c.174] Автоматический полярограф системы проф. Гейровского [1—4] состоит из четырех основных частей собственно полярографа, зеркального гальванометра, проекционной лампы и редуктора чувствительности (рис. 71). [c.174] Когда полярограф не работает, а также в момент под-ключения, редуктор должен быть установлен на наименьшую чувствительность гальванометра, чтобы предохранить ее от случайных больших токов. У редукторов, чувствительность которых обозначена дробными числами, максимальная чувствительность достигается при положении ручки 1/1, минимальная— при 1/5000 у редукторов с чувствительностью, обозначенной целыми числами, максимальная чувствительность достигается при установке ручки в положении 1, минимальная в положении 20. [c.174] На потенциометрический барабан намотано 19 витков проволоки (эта проволока имеет сопротивление 16 ом). [c.174] Двадцатый виток образует малый потенциометр, при помощи которого можно отрегулировать точное напряжение на одном витке. Барабан приводится в движение мотором. Скорость вращения барабана регулируется при помощи рычага скорости. [c.175] На ободе подвижной части фотокамеры нанесено 19 делений, каждое из которых соответствует одной абсциссе на полярограмме. Перемещение фотокамеры от одного деления до другого соответствует одному обороту потенциометрического барабана. [c.176] Съемку можно начать с любого деления на фотокамере, т. е. с любой абсциссы. Схема полярографа Гейровского показана на рис. 72. [c.176] Для того чтобы подвергнуть раствор в электролизере катодной или анодной поляризации, следует воспользоваться переключателями поляризация и измерит, проволока . Когда переключатель поляризация (рис. 71, 10) находится в положении О , цепь тока разъединена, и электроды в электролизной ячейке не получают заряда. При переводе переключателя 10 в положение поляризация катод происходит катодная поляризация, и мы можем снимать полярограмму процесса, происходящего на катоде. При этом, если переключатель измерит, проволока находится в положении сама (рис. 71, 11) при 4-вольтном аккумуляторе, то вольтметр (рис. 71 и 72) показывает напряжение 4 в и на электроды может быть подано напряжение от О до 4 в. [c.176] Удобнее на потенциометрический барабан подавать напряжение не 4 в, а 3,8 в, так как в этом случае цена одного витка барабана будет 0,2 в. [c.176] Электрическая схема прибора имеет специальное устройство, при помощи которого можно изменять напряжение на проволоке потенциометрического барабана. Последовательно с потенциометрической проволокой в цепи находятся два равных ей сопротивления (рис. 72, 45 и 46), расположенные с обеих ее сторон. [c.176] Если переключатель (рис. 71) стоит в положении сама , сопротивления 45 и 46 выключены—(рис. 72),—е ли—вольт--метр (подключенный к концам потенциометрической проволоки, рис. 72) установлен на 4 в, то на электроды может быть задано напряжение от О до 4 в. [c.176] Если теперь переключатель (рис. 71) поставить в положение 16 ом перед (сопротивление 45 включено, а сопротивление 46 выключено, рис. 72), то вольтметр будет показывать напряжение, равное 2 в, и на электроды может быть задана э. д. с. от 2 до 4 в. [c.176] Наконец, переключатель 11 (рис. 71) можно поставить в положение 16 ом перед и 16 ом за (сопротивления 45 и 46 включены оба, рис. 72) тогда вольтметр покажет напряжение 1,3 в и на электроды может быть задана э. д. с. от 1,3 в до 2,6 в. [c.178] Фотографирующий полярограф Гейровского дает возможность полярографировать как катодные, так и анодные процессы. При полярографировании катодных процессов переключатель Ю (рис. 71) ставят в положение поляризация катодная (ключ 42 включен, а ключ 4/ выключен, рис. 72). [c.178] Повышена воспроизводимость определений путем замены подвижного потенциометрического барабана неподвижным потенциометром с подвижным движком. [c.178] Имеется возможность варьировать скорость изменения напряжения, подаваемого на электроды электролизера в пределах 200, 100 и 10 мв/мин, или 400, 200 и 20 мв1мин. [c.178] Вернуться к основной статье