ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Факторы, влияющие на эффективность колонки из "Препаративная газовая хроматография легких углеводородов" На эффективность хроматографического разделения оказывают влияние различные факторы (диаметр и длина колонки, природа и количество неподвижной фазы, упаковка, зернение и структура сорбентов, скорость и природа газа-носителя, величина пробы, методы введения ее и т. п.). [c.15] Авторами данной книги было установлено, что при разделении жидких углеводородов с увеличением объема пробы эффективность колонки и критерий разделения резко снижаются (рис. 1, а, б). [c.15] Исследования проводили на колонке длиной 10 м, диаметром 44 мм при скорости газа-носителя 70 л1ч неподвижной фазой служил сложный эфир триэтиленгли-коля и н-масляной кислоты. [c.16] Предполагается, что снижение эффективности колонки с увеличением диаметра обусловлено не только ухудшением ее разделяюшей способности и перегрузкой, но зависит также от конструкции устройства для ввода пробы и методов введения. [c.16] Некоторые авторы рекомендуют для препаративных целей использовать длинные колонки небольшого диаметра. [c.16] При неизменных дозах разделяемой смеси и постоянной температуре опыта можно подобрать оптимальный интервал скоростей газа-носителя, при которых снижение эффективности не оказывает существенного влияния на критерий разделения (рис. 2). [c.16] Сорбент — АЬОз и силикагель объем пробы 15 я. [c.17] Величина Н зависит от количества неподвижной фазы Де Вет и Преториус установили, что для очень малых объемов проб эффективность колонки возрастает с уменьшением количества неподвижной фазы. Для больших объемов проб эффективность колонки повышается с увеличением количества жидкости в стационарной фазе. Однако с увеличением толщины жидкой пленки возрастает сопротивление массообмену, что следует учитывать при разделении больших объемов проб и, следовательно, увеличивать количество жидкой фазы можно лишь до определенного предела. Оптимальное количество жидкости в стационарной фазе зависит также от свойств инертного носителя. [c.17] При выборе неподвижных фаз необходимо учитывать следующее неподвижная фаза должна иметь высокую температуру кипения, низкое давление папа и обеспечивать разделение компонентов пробы в течение определенного промежутка времени. [c.17] Практически, если использовать жидкость с температурой кипения приблизительно на 250°С выше рабочей температуры колонки, то можно считать, что эта жидкость обладает таким низким давлением пара, при котором она не улетучивается вместе с компонентами пробы. [c.18] Растворимость компонентов разделяемой смеси в стационарной фазе должна быть ограниченной и обеспечивать при этом хорошее разделение. [c.18] При выборе жидкой фазы следует учитывать ее вязкость. Если жидкая фаза очень вязкая, то возрастает время проникновения и время удаления из нее компонентов пробы. [c.18] На эффективность разделения и разрешающую способность колонки влияет толщина покрытия твердого носителя неподвижной фазой. При большом объеме неподвижной фазы уменьшается скорость продвижения компонентов и, следовательно, эффективность колонки. [c.18] Неподвижная фаза не должна химически реагировать с компонентами пробы и изотерма распределения должна быть линейной. [c.18] Необходимо принимать во внимание полярность неподвижной фазы и компонентов пробы. Если полярность компонентов пробы мала, они лучше растворяются в малополярной жидкой фазе. Если жидкая фаза имеет низкую полярность, а компоненты пробы — сравнительно высокую, то они быстрее проходят через колонку, чем можно было бы ожидать, судя по их температурам кипения. [c.18] Эффективность колонки при разделении проб больших объемов зависит от метода их введения, причем эффективность колонки выше, если вводят более концентрированную пробу. Исследовалось несколько вариантов введения концентрированных проб методом порш-ня . Наилучшие результаты были достигнуты при быстром и равномерном испарении пробы с большой поверхности. Кроме того, для обеспечения максимальной эффективности температура газа-носителя на входе в испаритель должна быть несколько выше, чем оптимальная температура рабочей колонки. [c.18] Равномерность зернения имеет большое значение, поскольку это предопределяет равномерность распределения неподвижной фазы и движения газового потока через колонку. С уменьшением размера частиц эффективность колонки возрастает, но одновременно растет и перепад давления. [c.19] Зависимость ширины полосы от зернения возрастает с увеличением скорости газа-носителя. [c.19] Таким образом, ширина полосы несколько уменьшается в случае использования сорбента более крупного зернения. [c.19] При меньшем размере частиц наблюдается большее размывание полос. Колонки, заполненные однородными частицами, работают более эффективно , обычно в практике используют сорбент с зернением 0,25— 0,5 мм. [c.19] Вернуться к основной статье