ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Глутаминовая кислота из "Синтезы органических соединений Выпуск 11" Наиболее простым нз описанных в литературе синтезов глутаминовой кислоты является синтез из доступного диэтилового эфира а-ацетоглутаровой кислоты. Однако его нитро-зирование и последующее восстановление [1,2] протекают с низкими выходами и представляют затруднения. [c.74] Описываемый нами способ, использующий также диэтиловый эфир а-ацетоглутаровой кислоты, позволяет без затруднений осуществить синтез глутаминовой кислоты без особой аппаратуры из доступных исходных материалов п с хорошими выходами по отдельным стадиям. [c.74] В круглодоиную колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником с хлорка-льциевой трубкой, вносят 20 мл абсолютного этилового спирта п 1,85 г (0,08 г-атома) металлического натрия. [c.75] В стакан помещают 6,4 г (0,06 г-моля) о-толуидина (примечание 1) и 36 мл воды и добавляют 16 мл концентрированной соляной кислоты. После растворения толуидина вносят 50 г льда, помещают стакан в охладительную смесь и при температуре от —2 до —5° добавляют раствор 4,15 г (0,06 г-моля) нитрита натрия в 17 мл воды. Через 10—15 мин. диазотирование заканчивается, и к диазораствору приливают при размешивании и охлаждении раствор 7,2 г едкого натра в 12 мл воды. [c.76] Через час размешивание прекращают (примечание 2) и образовавшийся диазоэфир отделяют декантацией от водного слоя. Последнш подкисляют соляной кислотой (по конго) и дважды экстрагируют эфиром, эфир отгоняют и остаток (около 0,5 г) присоединяют к диазоэфиру. [c.76] Вещество очень хорошо растворимо в ацетоне, хорошо — в эфире, этплацетате, горячей уксусной кислоте, спирте, плохо — в бензоле с хромовой смесью дает устойчивую фиолетовую окраску (реакция Бюлова) [4]. [c.77] Вернуться к основной статье