ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания оксида магния в металлургических шлаках и огнеупорных материалах из "Физико-химические методы анализа 1988" Для разложения материалов с высоким содержанием оксидов кремния и алюминия применяют растворение в смесях соляной, азотной и хлорной кислот или азотной, серной и фтороводородной кислот с последующим сплавлением нерастворимого остатка с карбонатом натрия или пиросульфатом калия. Кремний отгоняют в виде газообразного соединения SiF. [c.164] При определении низких концентраций оксидов магния, кальция, алюминия, калия и натрия наиболее оптимальным является атомно-абсорбционный метод. Выбор пламени зависит от состава проб. [c.164] Высокотемпературное пламя оксида азота(I) с ацетиленом обеспечивает высокую селективность определения магния в сложных матрицах. Необходимо добавление ионизационного буферного раствора (соль натрия) и уравнивание содерл ания кислот в пробах и стандартных растворах. [c.164] Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий возможность работать при спектральной ширине щелей 0,7 нм. [c.165] Пламя оксида аэота(1) с ацетиленом. [c.165] Лампа с полым катодом для определения магния. [c.165] Баллоны с ацетиленом и оксидом азота(1). [c.165] Стаканы фторопластовые вместимостью 250 мл. [c.165] Соляная кислота (ГОСТ 14261—77), разбавленная 1 1. [c.165] Азотная кислота (ГОСТ 11125—84). [c.165] Фтороводородная кислота (ГОСТ 10484—78). [c.165] Карбонат кальция (ГОСТ 4530—76), раствор с массовой концентрацией 1 мг/мл в пересчете на кальций. [c.165] Хлорид натрия (ГОСТ 4233—77), раствор с массовой концентрацией ТО мг/мл. [c.165] Оксид магния (ГОСТ 4526—75), стандартный раствор с массовой концентрацией 1 мг/мл. [c.165] Для приготовления раствора карбоната кальция навеску (2,4972 г) высушенной при 180°С до постоянной массы соли квалификации о. с. ч. растворяют в 150 мл соляной кислоты, разбавленной 1 1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят катионированной водой до метки и перемешивают 1 мл раствора содержит 1 мг кальция. Раствор далее используют в качестве фонового. [c.165] Для приготовления исходного стандартного раствора оксида магния навеску оксида (1 г), предварительно прокаленного при 600—900 °С и охлажденного в эксикаторе, растворяют в 40 мл соляной кислоты, разбавленной 1 1. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, разбавляют водой до метки и перемешивают 1 мл раствора содержит 1 мг оксида магния. Раствор сравнения с концентрацией 0,01 мг/мл готовят непосредственно перед употреблением. Для этого 10 мл исхоД ного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают до метки водой и перемешивают. [c.165] Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г помещают во фторопластовый стакан вместимостью 250 мл, смачивают во-дой, приливают 10 мл азотной кислоты (пл. 1,40 г/мл) и 10 мл фтороводородной кислоты (40%-й). После растворения навески добавляют 20 мл хлорной кислоты (57%-й). Раствор охлаждают, добавляют еще 10 мл фтороводородной кислоты (40%-й) для полного удаления кремния и упаривают досуха. Обмывают стенки стакана водой и повторяют выпаривание. Сухой остаток солей растворяют в 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/мл), переводят в мерную колбу, вместимостью 100 мл, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. [c.165] Аликвотную часть 20 мл помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 5 мл раствора хлорида натрия (10 мг/мл), доводят до метки водой и перемешивают. [c.165] Атомно-абсорбционный спектрофотометр подготавливают к работе в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией. На выходную щель прибора выводят резонансную линию Mg 285,2 нм. [c.166] При поджиге пламени следует придерживаться правила впускать окислитель в горелку первым, а выключать его поток последним. Горение ацетилена в отсутствие окислителя дает сильно коптящее пламя с выделением частичек сажи, которые, отлагаясь на краях щели горелки, изменяют характеристики пламени. [c.166] Вернуться к основной статье