ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Построение характеристической кривой фотопластинОпределение относительной интенсивности спектральных линий методами монохромной и гетерохромной фотометрии из "Физико-химические методы анализа 1988" Здесь V — фактор контрастности пластинки / — ее инерция. [c.120] Для другого образца сравнения (с другим значением Сх) равенство почернений будет достигаться уже длл другой комбинации ступенек и соответственно получим другое значение ц(1х11г). Определив таким образам относительную интенсивность линий аналитической пары по спектрам нескольких образцов сравнения, можно построить постоянный градуировочный график (/ //,) = С.г) для каждого элемента и с его помощью далее определять неизвестные концентрации элемента в анализируемых пробах. [c.120] По сути дела в методе фотометрического интерполирования искомая величина 1д(/дг//,) определяется расстоянием (по оси 1 т) между характеристическими кривыми, построенными для линии определяемого элемента и линии элемента сравнения (рис. 3.24,6), с тем лишь отличием, что всю эту процедуру выполняют визуально, не прибегая к построению самих кривых. [c.120] Основное достоинство метода фотометрического интерполирования заключается в том, что получаемый с его помощью градуировочный график должен быть прямолинеен, а его параметры не должны зависеть от свойств применяемой фотоэмульсии. Это обстоятельство позволяет при работе пользоваться постоянным градуировочным графиком, что существенно ускоряет анализ, особенно, если учесть, что все оценки относительной интенсивности линий выполняются визуально, при просмотре спектрограмм на экране спектропроектора. Возможно также применение метода в варианте, предусматривающем измерение почернений на микрофотометре. Производительность метода при этом, естественно, снижается, однако точность результатов возрастает. [c.120] Кварцевый 9-ступенчатый ослабитель (остальные приборы — см. работу 4). [c.120] Комплект стандартных образцов. [c.120] Проверяют электрическую схему и заземление искрового генератора, устанавливают следующие параметры колебательного контура емкость 0,01 мкф, индуктивность, 0,01 мкГ, промежуток между электродами 3,0—3,5 мм, сила тока в первичной цепи 1,8 А. [c.121] Проверяют установку источника света на оптической оси, чистоту щели по всей высоте (промежуточная диафрагма — круглая). При необходимости выполняют юстировку осветительной системы. [c.121] Устанавливают ширину щели 0,015 мм. Перед щелью помещают 9-ступенчатый ослабитель. Заряжают кассету спектрографа фотопластинкой. [c.121] Не меняя параметров искрового генератора, фотографируют спектры анализируемых проб и образцов сравнения с временем экспозиции 60—90 с (в зависимости от чувствительности фотопластинки) после 30—60 с предварительного обыскривания рабочего участка поверхности образца (при закрытой щели спектрографа). После съемки каждого спектра кассету перемещают на 15 делений. Для облегчения нахождения аналитических пар линий фотографируют спектр железа без ступенчатого ослабителя с временем экспозиции 30 с. [c.121] По окончании фотографирования спектров фотопластинку проявляют, фиксируют, промывают и высушивают. [c.121] Полученные спектрограммы рассматривают, пользуясь спек-тропроектором. С помощью вспомогательного спектра железа и атласа спектральных линий находят нужные пары аналитических линий. Для определения хрома, никеля и марганца в сталях используют аналитические пары линий, приведенные в табл. 3.5 (элемент сравнения — железо). [c.121] В лабораторный журнал записывают наименование работы, условия фотографирования спектров, результаты визуального фотометрирования, результаты анализа и прилагают градуиро-вочный график. [c.122] Построение характеристической кривой фотопластинки и измерение почернений спектральных линий представляют собой основу техники количественного фотографического спектрального анализа. По характеристической кривой определяют область нормальных почернений фотоэмульсии и производят исключение фона из результатов измерений почернения линий. Характеристическая кривая необходима также для перехода от почернений спектральных линий к их интенсивностям. Другими словами, характеристическая кривая представляет собой градуировочную характеристику фотоэмульсии, с помощью которой может осуществляться переход от измеренных почернений фотослоя к значению воздействовавшей на него энергии за время экспозиции. [c.122] Для построения характеристической кривой необходимо на исследуемую фотопластинку нанести марки почернения. Для этого существует несколько способов. Почти все они исходят из постоянства времени экспозиции при нанесении марок почернения. [c.122] Однако удобнее всего получать марки почернения, фотографируя спектр через ступенчатый ослабитель. Ослабитель представляет собой кварцевую пластинку в металлическом корпусе, на которую в виде полосок нанесены различной толщины полупрозрачные слои пластины. Зная пропускание каждой ступеньки и измерив на микрофотометре почернение спектральных линий в различных ступеньках, можно построить характеристическую кривую исследуемой пластинки для требуемой длины волны. [c.122] Здесь Т — пропускание вэображения на фотопластинке /, / — соответ ственно интенсивности света, прошедшего через прозрачное место фотопМ стинки и через изображение ао, а — соответствующие отбросы по шкале гальванометра. [c.123] Спектрограф (ИСП-30, ИСП-28). [c.123] Генератор дуги переменного тока (ИВС-28 и др.). [c.123] Кварцевый 9-ступенчатый ослабитель. [c.123] Вернуться к основной статье