ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Общие сведения о методе кольцевой печи (бани) из "Руководство по микрохимическим методам анализа " Дальнейшим шагом вперед в развитии капельного метода, во многом сделавшим этот метод универсальным для обнаружения ионов в малых количествах вещества и позволившим создать на его основе гибридные количественные методы микроопреде- ления многих ионов, явился метод кольцевой печи. [c.91] Учитывая, что этот метод вошел в микрохимическую практику сравнительно недавно, мы позволим себе более подробно описать аппаратуру и технику эксперимента. [c.91] Печь может быть выполнена и из стекла. Полый стеклянный цилиндр, имеющий те же размеры, связан с конденсором с одной стороны и стеклянной колбой на 100 мл с другой. Роль металлической плиты-основания играет плексигласовое кольцо,, в котором установлен металлический держатель с центрированной стеклянной трубкой для капиллярной пипетки. [c.92] О количественном концентрировании всего железа свидетельствует отсутствие окрашивания внутренней поверхности круга.-Вид кольцевой зоны, образуемой ионами трехвалентного железа, зависит от размера капли и концентрации железа. Капля концентрированного раствора объемом 1,5 мкл образует кольцевую зону шириной около 1 мм. При работе с обычными концентрациями, применяемыми в микрохимическом анализе, кольцевая зона в 5—10 раз уже. Действительную ширину кольцевой зоны можно измерить под микроскопом, снабженным окулярным микрометром, и, сравнив ее с шириной стандартного кольца с известной концентрацией определяемого вещества, можно рассчитать его содержание в растворе. [c.94] Строгий количественный отбор капель исследуемого раствора для последующего их нанесения на фильтровальную бумагу производится самозаполняющейся капиллярной пипеткой. Она представляет собой толстостенную капиллярную трубку строго одинакового внутреннего диаметра с конусообразным кончиком, присоединенную к стеклянному стержню-держателю. Длина капилляра подбирается такой, чтобы исследуемый раствор под действием капиллярных сил заполнил его полностью при погружении в раствор пробы. После отбора раствора пробы пипетка легко очищается промыванием водой и спиртом. В большинстве случаев внутренний диаметр и длину капилляра подбирают таким образом, чтобы емкость пипетки составляла примерно 1,5 мкл. Возможны пипетки и других объемов. Раствор пробы из пипетки переносят в маркированный центр фильтровальной бумаги. Иногда для обработки диска бумаги с нанесенным влажным пятном исследуемого раствора нарами газов используют специальные держатели, позволяющие вносить эти диски в склянки с летучими реактивами. [c.95] Технику кольцевой печи можно рекомендовать для экстракции очень малых количеств веществ. [c.95] Вернуться к основной статье