ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Индиго Гейману из "Лабораторное руководство по химии промежуточных продуктов и красителей" Тиокарбанилид можно получить также следующим способом. [c.188] В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой, установленную в водяной бане, вносят на холоду 33 мл анилина, 13 мл S.,, 7 мл раствора NaOH (40о/о) и 40 мл воды. [c.189] Масса разогревается до 50—60° и принимает розовый, а затем краснокоричневой цвет [образование Na Sg (1-я стадия)]. [c.189] Образовавшийся тиокарбанилид отсасывают от бесцветного маточника, содержащего Na SoOg, промывают на фильтре 5—6 раз водой и сушат при 100°. Т. п. ок. 150°. [c.189] Примечания 1. При сборке прибора рекомендуется мешалку пропустить через холодильник. [c.189] Для выделения NajSjO полученный маточник (не смешивая его с промывными водами) упаривают в фарфоровой чашке (nod тягой, пары анилина ) до объема ок. 20 мл и дать кристаллизоваться. [c.189] При энергичном помешивании в течение часа температуру повыш ют до 77° и отделяют фильтрованием небольшую npo6v. Бесцветный раствоп не должен окрашивать в черный пвет основной углекислый свинец, взятый на кончике ножа. При появлении окрашивания смесь нагревают еще час и снова берут пробу. [c.189] Если при этом не будет достигнуто полного удаления H,S, к смеси добавляют еще немного основного углекислого свинца и Na N. Как только НаЗ будет удален полностью, раствор нагревают до кипения и горячим фильтруют. Осадок экстрагируют 2 раза спиртом (по 50 мл). Спирт при-. соединяют к основному раствору. По охлаждении фильтрата гидрониянкар-бодифенилимип. выкристаллизовывается в форме призм желтоватого цвета, Т. п. 137°. [c.189] По кристаллизации из спирта тиоамид получается в виде желтых призм с т. п. 162°. [c.190] Сухую смесь экстрагируют сухим S и анилид кристаллизуют из спирта. Иглы темного цвета. Т. п. 126°. [c.190] Для получения индиго нет необходимости выделять чистый изатин-анилид или его солянокислую соль, так как вполне возможно применение его сернокислого раствора. [c.190] Сернокислый раствор а-изатинанилида, полученный по-предыдущему из 20 г тиоамида , при хорошем размешивании, вливают вместе с раствором сульфгидрата натрия (готовят пропусканием H S в раствор 4,5 г NaOri в 15 мл воды) в 600 жл ледяной воды. [c.190] Выход чистого индиго ок, 8 г. [c.190] Раствор желто-зеленого куба декантируют с незначительного осадка, осаждают индиго просасываннем воздуха, отсасывают и после тщательной промывки осадка теплой водой сушаг при 60—70°. [c.191] Вернуться к основной статье