ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Диазоамино бензол из "Лабораторное руководство по химии промежуточных продуктов и красителей" В стакане растворяют 43 г солянокислого анилина в 300 мл метилового спирта (безводного) при внешнем охлаждении льдом диазотируют 50 г амилнитрита. Через 10 —15 мин. после прибавления амилнитрита к смеси добавляют 300—400 мл эфира и полностью выделяют из раствора хлористую соль фенилдиазония. Осадок отделяют фильтрованием, промывают эфиром и нагревают с 300 мл метилового спирта в колбе с обратным холодильником на водяной бане. После прекращения выделения азота спирт отгоняют. Остаток перегоняют с водяным паром. Анизол отделяют в делительной воронке от воды, сушат СаС12 и перегоняют. Т. к. 154°. [c.87] Охлажденную до 5° смесь соли диазония и раствора NaHSOg оставляют на час, затем нагревают до кипенит и к кипящему раствору под тягой приливают 80 г H l (1,19) (кислая реакция, конго). [c.88] Выход 39—39,2 г (почти количественный). [c.88] По окончании диазотирования раствор должен давать синее окрашивание иодкрахмальной бумаги. Диазораствор приливают в охлажденный, до 5 раствор Na.S,, к которому прибавляют 100 г льда (температура не выше 5°), и смесь оставляю при комнатной температуре до окончания выделения азота (ок. 2 час.). [c.89] Вернуться к основной статье