ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Работа Ш н е й д е р г е н а, Циссарца и Морица из "Спектрохимический эммисионный анализ" В минералогическом Институте во Фрейбурге пользуются вместо дугового искровым разрядом. До спектрального анализа минералы подвергаются разложению (это весьма существенное отличие от геттингенского способа) в никкелевом тигле, который при этом отдает веществу немного никкеля. Минерал сплавляется с карбонатом натрия (с прибавкой иногда перекиси натрия). [c.137] Анализ такого раствора производится сравнением со спектрами взятых для сравнения растворов известной концентрации подлежащих анализу элементов иногда с использованием вращающегося сектора (см. стр. 64) снимаются последовательно спектры подлежащей анализу пробы и взятых для сравнения растворов постепенна убывающей концентрации. Искомая и достигнутая точность анализа есть половина от порядка величин. Таким образом метод этот в точности соответствует разработанному нами анализу мочи на ртуть, золото и серебро (см. стр. 101 и сл.). [c.138] Здесь нам приходится указать на один источник ошибок, который, очевидно, никогда еще не учитывался. Когда мы пользовались сравнительными растворами очень слабой концентрации, приходилось часто наблюдать, что эти растворы с течением времени очень заметно обедняются содержанием металлов. Приходилось это наблюдать у растворов ртути, золота и серебра. Часто случалось, что такие растворы с содержанием металла 0,0010/о уже по истечении нескольких дней вообще не содержали металла более в количествах, поддающихся определению, (10 %) очевидно, что ионы были полностью адсорбированы стенкой. Мы поэтому никогда не храним слабых растворов для сравнения, а готовим их, когда нужно, из 1%-ых нормальных растворов. [c.138] Если же требуется большая точность и большая надежность анализа, все же лучше пол зоваться методом гомологичных пар линий, если только имеется достаточно раствора для нескольких снимков. Нам неоднократно приходилось делать подобные анализы и тогда поступали следующим образом. Мы делили раствор, подлежащий анализу, на несколько частей, с первой пробой мы делали снимок, который показывал нам, какие в ней имеются элементы и какова примерно концентрация. Затем к следующим пробам добавляли соответственные вспомогательные элементы во все возрастающих количествах (в случае золота — свинец или цинк, в случае марганца—свинец, в случае меди—серебро и т. д., или наоборот). Из отношения интенсивностей мы могли тогда, руководствуясь заранее уже созданными таблицами, делать количественные выводы гораздо более надежные. [c.138] Укажем еще и на другое применение гомологичных пар линий при таких анализах. Допустим, что мы нашли, например, в какой-нибудь руде Pt- -1г- -НЬ- В таком случае достаточно установить с помощью растворов для сравнения содержание только одного из элементов, например, платины. Из отношения интенсивностей линий Р1, 1г и КЬ мы с помощью таблицы гомологичных пар линий можем непосредственно получить также содержание других элементов. [c.138] Вернуться к основной статье