ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Бензгидрол из "Практические работы по органическому синтезу " В круглодонную колбу емкостью 300 мл с трехрогим форштосом, снабженным механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой (см. рис. 40), помещают 3 г стружек магния. Магний активируют иодом. После охлаждения колбы до комнатной температуры приливают 20 мл абсолютного эфира и 3—4 мл бромбензола (из 20 г, взятых для синтеза). Когда реакция начнется, пускают в ход мешалку. Затем постепенно из капельной воронки приливают в колбу раствор бромбензола в 25 мл абсолютного эфира, регулируя приливание так, чтобы эфир слабо кипел. После прибавления всего бромбеязола колбу нагревают на водяной бане 30 мин. К концу реакции в колбе почти,не остается стружек магния. [c.235] К полученному эфирному раствору магнийорганического соединения из капельной воронки приливают постепенно при непрерывной работе мешалки раствор 10 г бензойного альдегида в 15 мл абсолютного эфира. [c.235] Колбу надо предварительно охладить водой со льдом. После прибавления всего альдегида колбу нагревают на водяной бане в течение 30 мин, затем снова охлаждают водой со льдом и полученное соединение разлагают 5%-ной соляной кислотой. [c.235] Раствор встряхивают с раствором бисульфита аелительной воронке. После отделения эфирного слоя от раеЩора бисульфита производят промывки его е. эфирного слоя) раствором бикарбоната натрия (для удаления следов сернистой кислоты) и водой. Эфирный раствор сушат безводным хлористым кальцием и главную массу эфира оТгоняют из колбы Вюрца на водяной бане. Небольшой объем оставшегося эфирного раствора переносят в фарфоровую чашку после испарения эфира получается твердая масса бензгидрола. Бензгидрол перекристаллизовывают из лигроина. [c.236] Выход — 12 г (50%). Т. пл. чистого бензгидрола 68—69° С. [c.236] Вернуться к основной статье