ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Азоксибензол из "Практические работы по органическому синтезу " В колбу, соединенную посредством двурогого форштоса с обратным холодильником, вливают 40 г метилового спирта и бросают постепенно кусочек за кусочком 4 г металлического натрия, замедляя эту операцию только тогда (особенно в-начале опыта), когда кипение становится очень бурным. Нельзя охлаждать колбу снаружи ледяной водой Когда весь натрий растворится, вливают 6 г нитробензола и кипятят смесь на водяной бане в течение 3 ч. Затем большую часть метилового спирта отгоняют на водяной бане. Оставшийся спирт и непрореагировавший нитробензол отгоняют с водяным паром. Остаток выливают в фарфоровую чашку и охлаждают льдом до застывания. Полученные кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают из 10 мл метилового спирта. [c.186] Выход —3,5 3 (75%). Т. пл. чистого азоксибензола 36° С. [c.186] В круглодонную колбу с тубусом, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, вливают еще теплый раствор 15 г едкого натдд в 45 мл воды, а также 15 мл этилового спирта и 12,3 г нитробензола. При непрерывном перемешивании сначала прибавляют через тубус колбы 3—4 г цинковой пыли и дают начинающейся бурной реакции пройти до конца затем постепенно прибавляют новые количества цинковой пыли, поддерживая реакционную смесь в состоянии кипения (надо следить за тем, чтобы реакция не становилась очень бурной, но прерывать ее охлаждением не рекомендуется). Реакционная смесь окрашивается в красный цвет (азобензол) когда же будет введено достаточное количество восстановителя, окраска ее становится светло-желтой. Всего для восстановления нитробензола требуется ввести 45 г (75%-ной) цинковой пыли. Если рсак-ция прекратится преждевременно, смесь нагревают на сильноки-пящей водяной бане. [c.186] Гидразобензол очень легко окисляется, поэтому при получении его работа должна производиться быстро, без перерывов. Гидразобензол может сохраняться в запаянной пробирке, из которой воздух вытесне%углекислым газом или азотом. [c.187] Продукт быстро кристаллизуют из не слишком большого-количества спирта и получают вполне бесцветный чистый гидразобензол. [c.187] Вернуться к основной статье