ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фотоколориметрический метод определения хрома в воде и физиологическом растворе из "Санитарно химический анализ " Метод основан на окислении персульфатом аммония соединений хрома низших валентностей до шестивалентного и последующем фотометрическом определении Сг + с дифенилкарбазидом. Продукт взаимодействия Сг + с дифенилкарбазидом окрашивает раствор в красно-фиолетовый цвет. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре. [c.33] Чувствительность метода 0,0025 мг Сг л. Ошибка метода не превышает 20%,. [c.33] Основной стандартный раствор, 1 г Сг /л. Для приготовления 0,28 г бихромата калия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе объемом 100 мл. [c.33] Рабочий стандартный раствор, 10 мг Сг /л. Готовят разбавлением основного стандартного раствора в 100 раз. [c.33] Серная кислота, 0,2 и 2 н. растворы. [c.34] Едкий натр, 20%-ный раствор. [c.34] Персульфат аммония, свежеприготовленный 0,2%-ный раствор. [c.34] Дифенилкарбазид, свежеприготовленный 0,2%-ный раствор. 0,5 г дифенил-карбазида растворяют в 10 мл ледяной уксусной кислоты и 100 мл этилового спирта. Раствор хранят в закрытой склянке из темного стекла. [c.34] Уксусная кислота, ледяная. [c.34] Для построения градуировочных графико в в ряд мерных колб объемом 100 мл помещают различные количества рабочего стандартного раствора бихромата калия так, чтобы. содержание Сг + составляло 0 0,00025 0,0005 0,001 0,002 0,004 мг и т. д. в зависимости от предполагаемого количества хрома в вытяжках. В каждую колбу доливают до 100 мл дистиллированную воду или физиологический раствор (0,8%-ный раствор хлорида натрия) и тщательно перемешивают. Из каждой колбы отбирают в пробирки две параллельные пробы по 5 мл, вносят по 0,5 мл свежеприготовленного раствора дифенилкарбазида, перемешивают и через 30 мин замеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре в кювете с. толщиной слоя 10 мм при использовании зеленого светофильтра 6 (Я, = 540 нм) по отношению к контрольной пробе (первая колба). [c.34] Графики зависимости Z) = f( ) строят для каждой модельной среды, откладывая по оси ординат разность оптических плотностей рабочей и контрольной проб, а по оси абсцисс — концентрацию Сг + (в мг/л). [c.34] В два стеклянных стакана объемом по 200 мл вносят по 100 мл вытяжки, добавляют в каждый из них по 2 капли 2 н. раствора серной кислоты и по 5 мл 0,2%-ного раствора персульфата аммония и кипятят в течение 25 мин. После этого в каждый стакан вносят по 0,5 мл раствора дифенилкарбазида, перемешивают и через 30 мин замеряют оптическую плотность так же, как при построении градуировочного графика. Аналогично обрабатывают и контрольную пробу (модельный раствор, выдержанный в таких же условиях, в каких происходил контакт этого раствора с полимерным материалом). [c.34] Концентрацию иона хрома в исследуемых вытяжках (в мг/л) определяют по соответствующему градуировочному графику. [c.34] Вернуться к основной статье