ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Хроматографическое разделение 2,4-динитрофенилгидразонов в тонком незакрепленном слое окиси алюминия из "Лабораторные работы в органическом практикуме" Определение активности окиси алюминия по Брокману. Вставляют чистую, тщательно вымытую стеклянную пластинку размером 13x18 см в станок (рис. 16), насыпают на нее слой просеянной окиси алюминия для хроматографии и разравнивают слой с помощью хроматографического валика. [c.26] Окись алюминия поглощает влагу воздуха. Ее следует хранить в банке с притертой пробкой и просеивать через сито с размером отверстий 0,25 мм или через капроновый чулок, сложенный в три слоя. На расстоянии 1,5-—2 см от нижнего края пластинки наносят пробы стандартных азокрасителей, растворенных в бензоле. Точки нанесения должны находиться строго на одной прямой (для этой цели удобно наметить линию нанесения, приложив к слою окиси алюминия натянутую нитку) на расстоянии 1,5—2 см друг от друга. Каждый из красителей следует наносить своим капилляром, лишь слегка касаясь при этом слоя адсорбента, чтобы не нарушать этот слой. [c.26] Подготовленную пластинку ставят в наклонном положении в кювету, в которую предварительно наливают четыреххлористый углерод, высота слоя которого не должна превышать 1 — 1,5 см. [c.26] Ставить пластинку в кювету надо с максимальной осторожностью, не увеличивая угла наклона пластинки и избегая ударов ее о стенки кюветы. Снаряженную кювету помещают в эксикатор (рис, 17), который затем закрывают пришлифованной крышкой, что предохраняет растворитель от испарения и дает возможность. [c.27] После того, как растворитель поднимется почти до верха пластинки, ее вынимают и отмечают положение фронта растворителя, для чего слегка постукивают по только что вынутой пластинке. При этом часть окиси алюминия, не смочен ная растворителем, осыпается. Из меряют длину пробега пятен и фрон та растворителя и определяют их отношение Rf. Из полученных дан ных находят активность окис алюминия по Брокману (табл. 3). [c.27] Анализ смеси динитрофенилгидразонов. В чистой плоскодонной колбе полностью растворяют полученную от преподавателя смесь ДНФГ в 20—25 мл смеси циклогексан — хлороформ — нитробензол (12 3 1 по объему). Иногда для этого необходимо слегка нагреть раствор на закрытой электрической плитке или использовать немного больше растворителя его количество не должно быть более 35 мл. Все растворители, используемые для хроматографии, должны быть совершенно сухими и перегнанными. [c.28] Приведенные в табл. 4 значения Rf могут заметно меняться в зависимости от активности окиси алюминия и качества растворителей, поэтому полученные данные могут дать возможность сделать лишь предварительный вывод о составе смеси. Учитывая близкие значения Rf ДНФГ ци-клогексанона. ацетона и ацето-фенона, не рекомендуется в качестве контрольных задач давать бинарные смеси этих веществ. [c.29] При проведении работы с применением эксикатора кювету с тройной смесью можно использовать несколько раз без замены растворителя. В случае же, если хроматографирование проводилось на воздухе, растворитель по окончании работы выливают из кюветы в специальную банку повторное использование его недопустимо, так как состав смеси сильно изменяется из-за различной летучести ее компонентов. [c.29] Вернуться к основной статье