ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Щ Сравнение чистоты образцов при помощи дифференциальК ного термического анализа из "Зонная плавка органических веществ" Сложная аппаратура, которая требуется для определения чистоты при помощи измерения температуры кристаллизации или плавления, иногда делает эти методы неудобными, поэтому заманчиво применять более простые и быстрые методы. Дифференциальный термический анализ может быть использован для сравнения чистот образцов, но он недостаточно надежен для определения абсолютной чистоты. Описана аппаратура для одновременного взаимного сравнения чистоты пяти образцов (Хандли, 1957), часть этой аппаратуры показана схематично на рис. 38. [c.94] Р II с. 38. Аппаратура для дифференциального термического анализа (разрез). [c.95] Дифференциальные кривые температура — продолжительность , полученные по данным термического анализа. [c.96] Джонсих и Бейли (1960) описали простую аппаратуру для дифференциального термического анализа, которую они использовали, чтобы проследить за очисткой образцов фенантрена и антрацена при помощи зонной плавки. Аппаратура состояла из алюминиевого цилиндра (длина 7,5 см и диаметр 7 см), на который намотана изолированная нихромовая проволока и который покрыт термоизолирующим материалом. Температуру блока измеряли стеклянным термометром (градуирован до десятых градуса), устанавливая его в верхнем отверстии блока. Температуру образца измеряли предварительно калиброванным термистором, помещенным внутрь образца в маленькой запаянной трубке, которую вводили в блок через просверленное в дне отверстие. Скорости нагревания, которые использовали, находились в интервале 1—4 град/мин. Когда был построен график зависимости разницы температуры образца и блока от температуры образца, то кривые по внешнему виду напоминали кривые на рис. 39. Интерпретация кривых подобна интерпретации, описанной выше. [c.97] Вернуться к основной статье