ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Опыт 18. Обнаружение иона железа(III) гексацианоферратом(П) калия — 54. Опыт 19. Разделение и одновременное обнаружение ионов железа (III), никеля) и меди(П)—55. Опыт 20. Разделение смёси красителей капельным методом из "Демонстрационный эксперимент по общему курсу аналитической химии" Применение капельных реакций на фильтровальной бумаге дает возможность повысить чувствительность реакции и разделить смесь ионов [16]. Капельный метод анализа основан на использовании капиллярно-поверхностных свойств пористых тел (бумаги, волокна). Различная сорбируемость, а также различная капиллярная активность ионов и скорость диффузии вызывают локальное размещение ионов, вследствие чего происходит накопление и разделение веществ на бумаге в виде концентрических зон. Бумага в водном растворе заряжена обычно отрицательно. Поэтому большое значение для разделения имеет также адсорбция и диффузия коллоидных частиц, которые несут электрический заряд. [c.53] Обычная фильтровальная бумага не пригодна для демонстрации, так как она тонкая и мало рыхлая для выполнения опыта требуется специальная хроматографическая бумага. [c.54] Капельные реакции выполняют следующим образом при помощи стеклянной трубки, оттянутой на конце в капилляр (конец должен быть совершенно ровным), наносят на полоску хроматографической бумаги реактив, плотно прижимая капилляр к поверхности бумаги. При этом жидкость должна впитываться бумагой, но не растекаться по ней. В центр полученного пятна аналогичным образом наносят каплю исследуемого раствора. Пятна должны быть концентрическими. [c.54] Преимущества такого метода проявляются особенно четко, когда в результате взаимодействия реагента и анализируемого вещества образуются малорастворимые продукты. Осадки медленно перемешаются, закупоривают капилляры бумаги, т. е. происходит концентрирование осадка, что увеличивает чувствительность реакции. [c.54] В табл. П-6 приведены чувствительности обнаружения катионов пробирочным и капельным методами. [c.54] Хлорид железа(П1), 0,1%-ный раствор в 0,1 н. растворе хлористоводородной кислоты. [c.55] Гексацианоферрат(II) калия, 10%-ный раствор. [c.55] Выполнение опыта. На демонстрационный стол поставить стакан с пятью —шестью капиллярами и стакан с полосками фильтровальной бумаги (5X12 см). На лекции нанести на полоску фильтровальной бумаги раствор гексацианоферрата(11) калия с помощью капилляра. При этом должно получиться желтое круглое пятно диаметром около 2 см. Затем другим капилляром в центр пятна нанести каплю раствора хлорида железа, появляется синее пятно. [c.55] Хлориды железа(1П), меди(И), никеля(И), 0,1%-ные растворы 0,01 н. по хлористоводородной кислоте. [c.55] Аммиак, 25%-ный раствор. [c.55] Гексацианоферрат(П) калия, 10%-ный раствор, подкисленный хлористоводородной кислотой. [c.55] Диметилглиоксим, 1 %-ный этанольный раствор. [c.55] Примечание. Можно провести опыт заранее и на лекции продемонстрировать с помощью эпидиаскопа бумажную хроматограмму. [c.56] Метиленовый синий, 0,01 %-ный раствор. [c.57] Родамин С, 0,01 %-ный раствор. [c.57] Выполнение опыта. Смешать растворы метиленового синего и родамина С в отношении 1 1 и разбавить смесь в два раза водой. На лекции нанести каплю смеси на полоску хроматографической бумаги. Происходит разделение смеси в центре наблюдается синее пятно метиленового синего, на периферии — розовое кольцо род амина С. [c.57] Примечание. Аналогичный опыт можно провести со смесью эозина и метиленового синего (рис. П-9). [c.57] Вернуться к основной статье